玉米醇溶蛋白硬胶囊的制备工艺研究

姜福佳 麻婷婷 孙香盟 李欣 代云飞 逯家富

摘要[目的]优化玉米醇溶蛋白硬胶囊的制备工艺。[方法]以玉米黄粉提取的醇溶蛋白为原料，在pH 6.5、干燥温度65 ℃的最佳条件下，以羟丙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、山梨醇、甘油、乙醇浓度为考察因素进行单因素试验，在单因素试验基础上，以羟丙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、山梨醇、甘油4个因素作为自变量，进行4因素3水平正交试验，通过检测胶囊的成品率、脆碎度和崩解时限等指标，确定制备硬胶囊的较优工艺。[结果]玉米醇溶蛋白硬胶囊最佳成囊效果为95%乙醇溶液700 μL、羟丙基纤维素0.20 g、聚乙烯吡咯烷酮0.60 g、20%山梨醇60 μL、20%甘油50 μL。[结论]在最佳优化条件下制备出的玉米醇溶蛋白硬胶囊成膜性好，检测的成品率、脆碎度、崩解时限所得结果均符合相关标准。

关键词硬胶囊；正交试验；醇溶蛋白；绿色健康

中图分类号TS201.2+1文献标识码A文章编号0517-6611（2017）17-0068-03

Abstract[Objective] To optimize the preparation of zein capsulae operculatae. [Method]With zein extracted from maize yellow powder as raw material， under the best conditions of pH 6.5， drying temperature 65 ℃， hydroxypropyl cellulose， polyvinylpyrrolidone， sorbitol， glycerin as factors to conduct single factor experiment. On the basis of this， the orthogonal test was carried out with the above four factors as independent variables. By detecting the yield， breakage and disintegration time of the capsule， the preparation process was determined. [Result] It turned out that the best preparation process was 95% alcohol

solution 700 μL， hydroxypropyl cellulose 0.20 g ， polyvinylpyrrolidone 0.60 g， 20% sorbitol 60 μL， 20% glycerin 50 μL. [Conclusion] Under the best preparation process， zein capsule operculatae has good film forming characteristics， the detection results of yield， breakage and disintegration time limit are all up to standard.

Key wordsCapsulae operculatae；Orthogonal test；Zein；Green health

基金項目吉林省省级经济结构战略调整引导资金专项；吉林省科技发展计划项目（20160521006H J）；吉林省科技发展计划项目（20160624015H J）。

作者简介姜福佳（1983—），男，吉林长春人，讲师，硕士，从事生物技术及应用研究。*通讯作者，教授，从事食品与发酵工业的研究。

收稿日期2017-04-12

传统胶囊壳主要是由明胶组成，明胶是由动物的皮和骨制成，其所制成的空心胶囊有不宜填充、易吸湿、易风化等诸多缺陷，主要是明胶空心胶囊易发生交联反应影响药物的释放[1-2]，而且其原料属于高蛋白、高脂肪，不利于患者食用，还带有一定安全隐患，也不符合一些素食主义者和民族宗教人士的需求[3]。

玉米醇溶蛋白硬胶囊以玉米醇溶蛋白为原料，其具有防潮、隔氧、抗紫外线、保香、不透油、防静电与透明有光泽的特性[4]，是一种安全、无毒、可生物降解、生产工艺简单的纯天然胶囊。玉米醇溶蛋白化学性质稳定、安全健康、适应性广泛，这一新型胶囊将具有巨大的市场潜力。因此，以玉米醇溶蛋白为原料与羟丙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、山梨醇、甘油按一定比例结合制成硬胶囊，有利于改善胶囊性能、扩大胶囊应用范圍、提高胶囊的商业价值，与传统明胶胶囊相比，植物型胶囊取代明胶胶囊将是必然的趋势[5-6]。

1材料与方法

1.1材料

玉米黄粉，公主岭中粮集团提供；无水乙醇，天津市富宇精细化工有限公司；丙三醇（甘油），国药集团化学试剂有限公司；羟丙基纤维素，市售，食品级；山梨醇，山东天力药业；聚乙烯吡咯烷酮，南京瑞泽精细化工有限公司。

AL204型电子天平，梅特勒-托利多（上海）有限公司；HH-6型数显恒温水浴锅，金坛市佳美仪器有限公司；ZS-2型超声波破碎仪，温州三和量具仪器有限公司；101型电热鼓风干燥箱，北京市永光明医疗仪器厂；移液枪，上海荣泰生化工程有限公司。

1.2原料预处理

利用超临界CO2流体萃取法将玉米黄粉脱色，收集色素。精确称量脱色后的玉米黄粉加入一定量的乙醇溶液，置于磁力搅拌器上搅拌，搅拌一定时间后离心，取上清液，调节pH到醇溶蛋白的等电点6.5，得到醇溶蛋白沉淀，进行第2次离心，弃上清液取沉淀进行冷冻干燥，称重，得到醇溶蛋白[7]。

1.3试验方法

1.3.1试验流程。

称取原料→乙醇溶液→水浴加热搅拌→加入辅料→搅拌→挂膜→烘干→脱模→切割→套合→检验各项指标。

1.3.2测定指标及方法。

1.3.2.1成品率。按照配方制作玉米醇溶蛋白硬胶囊溶液，在最适条件下进行挂膜、烘干、脱膜、切割、套合而制成胶囊成品。

成品率=成品个数/胶囊总数×100%

1.3.2.2脆碎度。取50粒玉米醇溶蛋白硬胶囊放入表面皿中，放入温度为25 ℃的适量硝酸镁饱和溶液的干燥器中储存1 d后取出，放入玻璃管内，连接20 g的砝码自由落下，观察玉米醇溶蛋白硬胶囊是否破裂[8]，破裂数不得超过5粒。

脆碎度=破碎胶囊个数/胶囊总数×100%

1.3.2.3崩解时限。根据2010年中国药典要求，胶囊崩解时限检查法，胶囊应在10 min内全部溶解。

1.3.3单因素试验方法。

1.3.3.1羟丙基纤维素对玉米醇溶蛋白硬胶囊品质的影响。

称取1.0 g的醇溶蛋白，加入95%的乙醇溶液700 μL，将其混合后放在40 ℃水浴摇床中完全搅拌，再分别加入0.10、0.15、0.20、0.25、0.30、0.35、0.40 g的羟丙基纤维素，聚乙烯吡咯烷酮0.60 g，20%的山梨醇60 μL，20%的甘油50 μL，使其与溶液充分溶解后，倒入模具，挂膜烘干后，对胶囊进行切割成型，检测玉米醇溶蛋白硬胶囊的各项指标。

1.3.3.2聚乙烯吡咯烷酮对醇溶蛋白硬胶囊品质的影响。

称取1.0 g的醇溶蛋白，加入95%的乙醇溶液700 μL，将其混合后放在40 ℃水浴摇床中完全搅拌，再分别加入0.30、040、0.50、0.60、0.70、0.80、0.90 g的聚乙烯吡咯烷酮，羟丙基纤维素0.20 g，20%的山梨醇60 μL，20%的甘油50 μL，均充分溶解后，倒入模具，挂膜烘干后，对胶囊进行切割成型，检测玉米醇溶蛋白硬胶囊的各项指标。

1.3.3.3山梨醇对玉米醇溶蛋白硬胶囊品质的影响。

称取1.0 g的醇溶蛋白，加入95%的乙醇溶液700 μL，将其混合后放在40 ℃水浴摇床中完全搅拌，再分别加入30、40、50、60、70、80、90 μL的20%山梨醇，聚乙烯吡咯烷酮0.60 g，羟丙基纤维素0.20 g，20%的甘油50 μL，均充分溶解后，倒入模具，挂膜烘干后，对胶囊进行切割成型，检测玉米醇溶蛋白硬胶囊的各项指标。

1.3.3.4甘油对玉米醇溶蛋白硬胶囊品质的影响。

称取10 g的醇溶蛋白，加入95%的乙醇溶液700 μL，将其混合后放在40 ℃水浴摇床中完全搅拌，再分别加入20、30、40、50、60、70、80 μL的20%甘油，聚乙烯吡咯烷酮0.60 g，羟丙基纤维素020 g，20%山梨醇60 μL，均充分溶解后，倒入模具，挂膜烘干后，对胶囊进行切割成型，检测玉米醇溶蛋白硬胶囊的各项指标。

1.3.3.5乙醇浓度对玉米醇溶蛋白硬胶囊品质的影响。

称取1.0 g的醇溶蛋白，分别加入65%、70%、75%、80%、85%、90%、95%的乙醇700 μL，将其混合后放在40 ℃水浴摇床中完全搅拌，再加入聚乙烯吡咯烷酮0.60 g，羟丙基纤维素020 g，20%的甘油50 μL，20%山梨醇60 μL，均充分溶解后，倒入模具，挂膜烘干后，对胶囊进行切割成型，检测玉米醇溶蛋白硬胶囊的各项指标。

1.3.4正交试验。

在单因素试验结果的基础上，以羟丙基纤维素（A）、聚乙烯吡咯烷酮（B）、山梨醇（C）、甘油（D）4个影响因素作为自变量，进行4因素3水平正交试验，并检测各项指标，正交试验因素水平设计如表1所示。

2结果与分析

2.1单因素试验结果分析

2.1.1羟丙基纤维素對玉米醇溶蛋白硬胶囊品质的影响。

由表2可知，当羟丙基纤维素为0.20 g时，胶囊成品率达89%，脆碎度达8%，崩解时限达8 min，品质较佳。羟丙基纤维素可增加胶囊的增稠性。

2.1.2聚乙烯吡咯烷酮对玉米醇溶蛋白硬胶囊品质的影响。

由表3可知，当聚乙烯吡咯烷酮质量为0.60 g时胶囊成品率达96%，脆碎度达4%，崩解时限为6 min，品质较佳。聚乙烯吡咯烷酮具有很好的黏性，增加了胶囊的成膜性，羟丙基纤维素对胶囊崩解时限影响较明显。

2.1.3山梨醇对玉米醇溶蛋白硬胶囊品质的影响。

由表4可知，当20%山梨醇为60 μL时胶囊成品率达94%，脆碎度达10%，崩解时限达8 min，品质较佳。山梨醇增强了胶囊的黏性。

2.1.4甘油对玉米醇溶蛋白硬胶囊品质的影响。由表5可知，当20%甘油为50 μL时胶囊成品率达95%，脆碎度达4%，崩解时限为7 min，品质较佳。甘油的黏结性对胶囊影响较明显。

2.1.5乙醇浓度对玉米醇溶蛋白硬胶囊品质的影响。由表6可知，当乙醇浓度为95%时胶囊成品率达89%，脆碎度达8%，崩解时限达9 min，品质较佳。乙醇是良好的有机溶剂，充分溶解蛋白及其他辅料。

2.2正交试验结果分析由表7可以看出，4个因素对玉米醇溶蛋白硬胶囊各项指标的影响大小依次为聚乙烯吡咯烷酮、羟丙基纤维素（山梨醇）、甘油，4个因素中，聚乙烯吡咯烷酮影响最为显著。在试验设计范围内，经综合考虑，优化得到最佳条件为羟丙基纤维素0.20 g、聚乙烯吡咯烷酮0.60 g、20%山梨醇60 μL、20%甘油50 μL。

3结论

该试验在不同因素条件下制备玉米醇溶蛋白硬胶囊，通过正交试验优化制备工艺，使醇溶蛋白硬胶囊的成品率、脆碎度、崩解时限均符合检测指标，通过综合性对比，得出最佳条件为羟丙基纤维素0.20 g、聚乙烯吡咯烷酮0.60 g、20%山梨醇60 μL、20%甘油50 μL。

玉米醇溶蛋白硬膠囊应用广泛，原料绿色健康，且各项指标均优于明胶胶囊，可以替换明胶胶囊应用在医药领域及保健食品领域。

参考文献

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[2] 刘李梅，韩丽，杨明，等.植物空心胶囊的研究进展[J].中药与临床，2014，5（5）：60-63.

[3] 杜云建，赵玉巧，葛宗和，等.植物多糖制备药用硬壳胶囊的研究[J].安徽农业科学，2014，24（27）：9541-9543.

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