温度对纳氏试剂分光光度法测定水质中氨氮的影响试验

付贵平+��

摘要：指出了对水中的氨氮含量的检测是监测水体受污染程度的一项重要指标，用纳氏试剂分光光度法测定水质中氨氮的含量时，如果所选择的反应显色温度不同，其测定结果的会有很大的变化。因此，就此问题作了初步探究试验，从而选定了用此方法来测定水质中氨氮含量时应选择的最适宜的反应显色温度。

关键词：纳氏试剂；氨氮；温度

中图分类号：S273.1

文献标识码：A文章编号：16749944（2017）16004604

1引言

近年来，随着我国经济的飞速发展，国家经济实力在不断增强的同时，我国一些地区的环境问题也逐渐出现了恶化。特别是水体污染也更是日趋严重。水体污染主要来源于工业污染和生活污染等，其中一些工厂向水体中排放的重金属、有机物、油类物质以及一些含氮化合物等有害物质是水体受到的污染更加严重。向水体中排放大量的含氮化合物，造成水体出现水华、赤潮等严重污染。

随着水污染越来越严重，国家也更加重视了对水体污染的监测工作。特别是近年来，对水质的监测工作已经纳入作为国家对地方各级政府每年政府工作成绩的一项考核指标，即县域生态环境质量监测评价与考核。对水体污染监测的指标很多，如：氨氮、总氮、总磷、COD、BOD5等项目。其中，氨氮就是日常对水体污染分析的一项重要指标，在水中常以游离氨（NH3）和氨离子（NH+3）形式存在[1]。水中氨氮含量增高是指游离氨或化合氨的含量增大，取决于水的pH值及水温：当pH值偏高时，游离氨的比例较高；反之，则氨的比例为高，而水温则相反[2]。

目前，在国内对水质中氨氮含量的测定方法主要有：水杨酸比色法，纳氏试剂比色法以及氨气敏电极法。简单的说就是两类：比色法和电极法。在国外基本上都是采用氨气敏电极法。但是不论用那种方法来测定水质中氨氮的含量都会受到很多外界因素的干扰。

2测定方法的形成

2.1测定方法形成的依据

本次测试试验的技术依据、测试方法、标准曲线的绘制以及药品试剂的配制均依据国家环保部2009年制定的氨氮测试标准《水质氨氮的测定—纳氏试剂分光光度法.HJ535—2009》作为试验依据。

其方法原理为：水样中，以游离态的氨或者铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮的含量成正比，用分光光度计与波长420nm处测量其吸光度[3]。

2.2绝对误差与相对误差的计算

绝对误差 = | 示值 - 标准值 |

（即测量值与真实值之差的绝对值）

相对误差=|示值-标准值|真实值

（即绝对误差所占真实值的百分比）。

2.3试验前期准备

2.3.1氨氮标准工作溶液，ρN=10 μg/mL

用10 mL移液管精确吸取样品编号为102217的标准工作液（浓度为500 mg/L）10.0 mL于100 mL容量瓶中，然后加无氨水定容至刻度，塞紧瓶塞倒置几次摇匀，此时配制出的是浓度为50 mg/L的溶液；再用50 mL移液管精确吸取上述配制出的浓度为50 mg/L标准液50.0 mL于250 mL容量瓶中，然后加无氨水定容至刻度，塞紧瓶塞倒置几次摇匀。

2.3.2标准样品溶液的配制

（1）标样1：2.72 mg/L氨氮标准样品溶液的配制。

用10 mL移液管精确吸取样品编号为200563的标准工作液10.0 mL于250 mL容量瓶中，然后加无氨水定容至刻度，塞紧瓶塞倒置幾次摇匀（配制出的标准样品浓度范围在2.72±0.10 mL）。

（2）标样2：10.0 mg/L氨氮标准样品溶液的配制。

配制方法与2.3.1氨氮标准工作溶液（ρN=10 μg/mL）的方法相同。

2.3.3试验用试剂的配制

试验中所用到的试剂有：纳氏试剂和酒石酸钾钠溶液（ρ=500 g/L）的配制方法均依据国家环保部2009年制定的氨氮测试标准《水质氨氮的测定—纳氏试剂分光光度法.HJ535—2009》作为该次试验药品试剂的配制依据。

2.4标准曲线的绘制

试验中标准曲线的绘制也是采用上述标准HJ535—2009作为依据。其中，绘制曲线所用的标准工作液为：2.3.1氨氮标准工作溶液（ρN=10 μg/mL）。依据上述标准中绘制曲线的方法进行曲线绘制测定，其测定结果可见表1。

2.5试验方法

（1）试验用恒温水浴锅的水浴温度来控制氨氮与纳氏试剂反应的显色温度。因此，首先向恒温水浴锅里加入适当的水，打开电源，将水加热至温度为15℃，然后保持水温恒温不变、等待下一步试验备用。

（2）分别向2根50 mL比色管中加入无氨水至刻度，作为空白试验。

（3）取三支50 mL比色管置于比色管架上，分别向每支比色管中准确加入10.0 mL的氨氮标准样品溶液1（做3组平行样）；同理，另取三支50 mL比色管置于比色管架上，分别向每支比色管中准确加入5.0 mL的氨氮标准样品溶液2。然后，用将每根比色管中的液体都用无氨水分别稀释至刻度处。

向上述每根比色管中分别加入1.0 mL酒石酸钾钠溶液（ρ=500 g/L）后，再分别加入1.0 mL上述纳氏试剂，塞紧比色管盖充分摇匀。摇匀后再将上述比色管放入15℃的恒温水浴中加热，让比色管中的液体在15℃的恒温条件下充分反应显色10 min后，从恒温水浴中取出比色管，让其冷却至室温。冷却至室温后，在分光光度计波长为420 nm处，用20 mm的比色皿，无氨水作为对比溶液，测量比色管中液体的吸光度（此处试验，先要校零，消除两个比色皿间的误差）。

重复上述试验过程，再依次分别做反应显色温度为：20℃、25℃、30℃、35℃的测定试验，最后分析结果。endprint

3实验结果分析

显色温度为15℃的测定实验分析数据见表2。

显色温度为20℃的测定实验分析数据见表3。

显色温度为25℃的测定实验分析数据见表4。

显色温度为30℃的测定实验分析数据见表5。

显色温度为35℃的测定实验分析数据见表6。

将上述表中数据进行相应的对比，可以得出：当反应显色温度为15℃时，对标样所检测出的吸光度值较低，说明此温度下试剂反应显色不完全，测出的含量比标样的实际含量也低了很多。而且，随着所选择反应显色温度升高时所测出的吸光度值也相应的增高，当反应显色温度为25℃时测出的吸光光度值达到最大，检测出的含量跟标样的实际含量最接近。当反应显色温度升高到30℃以后所检测出的吸光光度值又在开始下降，检测出的含量比标样的实际含量也低了很多。

4结论

通过对表2～6中数据进行对比分析，可得出温度对测定结果的影响曲线如图2～5。

从图中可以看出不论是对标样1的检测还是对标样2的检测都存在相同的变化趋势，即：温度在15℃时，由于反应显色不完全，导致测定值较低，测定相对偏差也较大；随着所选择反应显色温度升高时所测出的吸光度值也相应的增高，当反应显色温度为25℃时测出的吸光光度值达到最大，检测出的含量跟标样的实际含量最接近，而且此温度下的测定相对偏差较小；当反应显色温度升高到30℃以后所检测出的吸光光度值又开始下降，测定出的含量也相应的减小，测定相对偏差再次增大。

从该初步探究实验，可以看出温度对纳氏试剂分光光度法测定水质中氨氮有着一定的影响。当反应显色温度在25～30℃之间时是用此方法來测定水质中的氨氮含量的最佳显色温度，而且控制温度在25℃ 左右是最佳的反应显色温度。因此，在今后的对水质中的氨氮指标进行检测时，若选用的分析方法为纳氏试剂分光光度法，为了得到较高准确度的实验结果，则反应显色温度可选在25℃ 左右。

参考文献：

[1]

王文雷.纳氏试剂比色法测定水体中氨氮影响因素的探讨[J].中国环境监测，2009， 25（1）：29～32.

[2]张海涛.纳氏试剂比色法测定污水中氨氮含量的影响因素探究[D].大连：大连理工大学，2012.

[3]国家环境保护部.水质氨氮的测定—纳氏试剂分光光度法：HJ535——2009[S].北京：中国环境科学出版社，2010：3.

[4]黄亿，张绍斌.纳氏试剂分光光度法则定水中氨氮的影响因素浅析[J].四川环境，2016（3）：23～27.

[5]陈家莉.测定氨氮的质量控制过程中纳氏试剂分光光度法的应用研究[J].中国新技术新产品，2015（4）：147.endprint