砂砾制备无机高分子金属絮凝剂方法研究

吉磊+王子平+高登磊+解姝媛+段莉梅+刘景海

摘要本实验选用泥土表面的砂砾作为主要原料，通过水洗、酸洗及热搅拌的方法获得比较纯净的石英砂，将石英砂和氢氧化钠在800℃高温条件下，剧烈反应后获得水玻璃，经酸化后，添加铁、镁等金属离子制备出一种新型无机高分子絮凝剂聚硅酸镁铁。该实验主要研究了聚硅酸镁铁的制备方法，并且通过多种分析方法探究聚硅酸镁铁的物理和化学性质，通过调控不同添加剂的用量来确定合成聚硅酸镁铁絮凝剂的最佳合成方法。

关键词砂砾；聚合物；絮凝剂

日常生活及工业污水中大都含有多种粒子及固体悬浮物。而微粒带有一定的电荷，通过电荷之间的作用高效去除微粒对净水过程有着决定性的作用。对于污水中的正负电荷而言，它们通过自身间的静电斥力来悬浮在水中。絮凝剂可以通过吸附，电中和等作用沉降粒子和固体悬浮物，主要用来除去水中的大颗粒悬浊物以及难溶有机物。聚硅酸金属盐絮凝剂是将具有絮凝作用的金属盐与硅酸或者聚硅酸聚合后形成的高分子复合产物，是一类新型絮凝剂。聚硅酸铁作为絮凝净水剂主要有效成为硅和铁离子。与过去的传统絮凝剂相比，这种新型复合絮凝剂具有很多显著的优点，优越的絮凝效果、广阔的应用领域，而且它在絮凝后没有毒性残留。该实验引入了镁离子，由于镁盐在絮凝时几乎没有毒性特性，所以被称为绿色水处理剂。另外，镁盐的引入，除了对污水的脱色作用外，还可以中和铁盐具有颜色的缺点，所以目前的新型无机高分子絮凝剂总的发展趋势是在传统絮凝剂的基础上进行高效改良。

1实验部分

1.1实验试剂及仪器

砂砾、硝酸（AR）、氢氧化钠（AR）、盐酸（AR）、氯化镁（AR）、氯化铁（AR）恒温加热磁力搅拌器、循环水式多用真空泵、KBF-1400马弗炉、FA2104电子天平、PB-10 Ph计、TG16-WS台式变速离心机。

1.2实验方法

1.2.1石英砂的提纯

1）取沙砾100g于500mL烧杯中，洗涤、搅拌；2）向洗涤后的沙砾中加入200mL去离子水，100S℃水浴加热1h，烘干；3）向干燥后的沙砾中加入5mL68%的浓硝酸搅拌5min，再加入10mL去離子水搅拌10min。然后再分别加入5mL酸，lOmL水3～4次。最后加入10mL浓硝酸，100mL去离子水，100℃水浴加热1h，冷却，洗涤至pH显中性，干燥；4）将烘干后沙砾重复3）操作2～3次。得到高纯度的石英砂。

1.2.2聚硅酸的合成

1）取提纯后的沙砾和氢氧化钠按照（质量比）2：3的比例进行混合。800℃恒温3h。冷却后将混合物100℃水浴加热1h，冷却过滤得无色透明硅酸钠溶液。2）逐滴加入1.5mol/L的HCl调节pH至1.4～1.8，黏度1.5x10Pa/s的聚硅酸。

1.2.3聚硅酸镁铁的制备

1）向聚硅酸胶体中加入一定量2mol/L的FeCl3溶液，Fe/si=1：1。水浴搅拌2h，制得聚硅酸铁（PSiF）絮凝剂。

2）向聚硅酸铁体系中加入一定量2mol/L的MgCl2溶液，Mg/Fe=1：1。水浴搅拌2h，制得聚硅酸铁镁（PSiFM）絮凝剂。

3）过滤后，60℃下恒温干燥24h，研磨，得聚硅酸镁铁粉末样品。

1.2.4聚硅酸镁铁净水吸附效果测定

以浓度为40mg/L的亚甲基蓝溶液作为模拟污水。取50mL模拟污水置于100mL烧杯中。在室温25℃，加入聚硅酸铁镁（PSiFM）絮凝剂0.5g，搅拌。，时隔30min取样，离心取上清液，采用紫外分光光度计测量其吸光度。实验样品编号从0～9进行编号，溶液反应时间为按顺序分别为0h，0.5h，1.0h，1.5h，2.0h，2.5h，3.0h，4.0h，5.0h，6.0h。

2结果与讨论

2.1红外光谱分析

1）3400cm附近是OH的伸缩振动峰，说明絮凝剂中具有很多个OH存在；2）1080cm附近为Fe-OHFe的弯曲振动峰，证实了铁离子在絮凝剂中形成了羟基络合物；3）950cm处的为Fe-O-Si的伸缩振动峰，该峰的出现证实聚硅酸和铁形成了聚合物。

2.2紫外分光光度计测试分析

图2是使用紫外分光光度计对加入聚硅酸镁铁絮后的亚甲基蓝溶液在相同波长范围内不同时间吸光度的变化曲线，亚甲基蓝溶液的浓度与吸光度呈正相关。观察图像可知，在600nm～700nm波长范围内亚甲基蓝的吸光度减小速度呈现增加后减小最后不变趋势。在0～2h时间内吸附速率最快。2h后吸附速率逐渐降低最后保持不变。实验证明了聚硅酸镁铁絮凝剂对于亚甲基蓝溶液具有一定的吸附性。

3结论

1）制备聚硅酸镁铁絮凝剂过程中，絮凝剂的形成主要受聚硅酸胶体的pH和聚硅酸的黏度的影响。絮凝剂的吸附效果受Fe/Si的比值、Mg/Fe的比值的影响。

2）通过对絮凝剂的红外光谱表征发现，聚硅酸镁铁絮凝剂中主要结构是羟基和金属离子与硅形成的羟基络合物，这些络合物可以结合污水中的多种离子形成絮凝体结构沉淀下来。这也是絮凝剂的主要净水机理。无机高分子金属絮凝剂作为一种新型的净水剂，将会得到更好的发展前景。endprint