论GC—FPD法测定蔬菜中毒死蜱残留

胡晓磊

毒死蜱，又名氯吡硫磷，具有轻微的硫醇味，在土地中挥发性较高。毒死蜱在实际应用中具备触杀、胃毒和熏蒸等作用，在叶片中的存留期并不长，但是在土壤中的存留期过长，由此地地下害虫的预防效果非常有效。在实际发展中，主要是应用到水稻、小麦、棉花、果树以及蔬菜等方面，本文主要是结合GC-FPD法监测蔬菜中毒死蜱的残留情况。

仪器和试剂

仪器和设备。安捷伦气相色谱仪7890A配备FPD检测器，色谱柱DB-1701 30m0.25mm0.25μm

试剂。色谱纯乙腈、丙酮，氯化钠，毒死蜱标准溶液

色谱条件。进样口温度：200℃，检测器温度：250℃，进样方式：不分流

升温程序：60℃保持1min，以10℃/min升至250℃保持10min

方案

方法一：依据新鲜的蔬菜样品，选择可食用的位置，切碎之后放入到料理机中进行搅碎，放入到样品瓶当中，称取25g，之后放置到100ml的具塞比色管当中，加入五十毫升的乙腈试剂，摇晃均匀之后放入超声波清洗器，震荡三十分钟，再用滤纸进行过滤，在滤液中加入五到七克的氯化钠，涡旋2分钟促使液面分层，静置三十分钟。移取十毫升乙腈上清液至10ml刻度试管中，将试管放到氮吹仪中吹至近干，加入两毫升的丙酮、在摇晃均匀之后，最终定容至五毫升，涡旋振动之后移取样液1ml到进样小瓶中待气相色谱检测。

方法二：依据移液管移取十毫升方法一中获取的离心上清液，放置到试管当中。六十摄氏度的水浴上氮吹浓缩近干，拿出之后在试管内加入三毫升的正乙烷溶液，涡旋震荡一分钟之后，将获取的溶液倒入到已经预淋洗结束的SPE活性炭小柱当中，并且用10ml正己烷进行三次淋洗，将获取的溶液浓缩至近干，加入两毫升的正乙烷溶液进行溶解，在震荡之后定容至五毫升，试样上机待测。

分析实验结果

对比分析方案。以上述两种方案为根本，对其进行创新，依据0.1mg/kg毒死蜱添加样品为实验样品。通过分析可知，方法二处置的样品信噪比更为有效，并且获取的测定液也不存在色彩，以此表明活性炭已经吸附到了很多杂质。

GC-FPD法最终检测结果。本文主要是对以下两点问题进行研究：第一，在吸附色彩等杂质的过程中，是否会吸附了本实验检测的毒死蜱？第二，选择的方案是否可以满足检测规定，而在实际实验检测中，为了证明方案的有效性和标准性，需要结合标准曲线建立、线性关系计算、菜心样品标准添加回收实验等内容进行研究。

其一，标准工作曲线与检出限。在实际实验中，结合质量浓度梯度是0.01mg/L、0.05mg/L、以及0.2mg/L等毒死蜱标准溶液实施检测工作，依据标样质量浓度对峰面积构建标准化的曲线，以此为实际添加样品的定量定性实施检測的一种方案。结合实际监测阶段中构成的信噪比为三时作为定性检出限。在所确定的GC-FPD实验过程中，毒死蜱标准质量浓度需要控制在0.01～0.2浓度梯度中，并且与响应数值有一定的线性关系，其中系数r=0.999，检出限满足0.01mg/kg。毒死蜱保留时间是23.891min，相对应的回归方程就是Y=1.892X+1.802，线性范围控制在0.10～0.2 mg/L，相应系数r是0.999，仪器检出限为0.005 mg/L，方法检出限是0.01 mg/L。

其二，添加回收率与精密度实验。结合上文阐述的设备要求和检测过程，对菜心样品进行实验检测，其中三个质量浓度为0.05、0.1以及0.2三种梯度。其中规定毒死蜱添加浓度范围内，回收率要控制在百分之八十到百分之一百二十，平行线要求相对标准偏差RSD%小于百分之十。通过实验最终结果研究可知，这一方案的回收率达到了百分之八十点五到百分之九十五点五，相对标准偏差RSD%要小于百分之十。

通过实验检测分析可知，很多蔬菜中特别是在菜心样品中存在含量较大的毒死蜱。由此，种植者在实际工作过程中需要分析农药的喷洒量与残留时间，消费者在购买菜心的过程中，需要购买经检测合格或信得过产品才可食用。

总而言之，这一实验方案通过应用GC-FPD法对蔬菜中的毒死蜱残留情况进行研究和分析，有助于满足实际实验设计需求，并且这一方案非常简单、有效，灵敏度和标准度高，满足蔬菜中毒死蜱残留检测研究的需求。