汽油中硅磷氯的测定方法探究

王慧利

摘 要：汽油中硅磷氯等元素的含量是影响汽油质量的重要因素之一，对汽油中的硅磷氯含量进行探究具有十分重要的价值。汽油中硅磷氯等元素的测定方法多种多样，本文中主要介绍了用电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的硅含量，微库伦法测定汽油中的氯含量，以及用分光光度法测定汽油中的磷含量的主要流程和操作方式，希望能够给汽油中这三种元素的测定工作提供一定的参考。

关键词：汽油 氯磷硅 测定方法

中图分类号：TE1 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2017）08（a）-0098-02

石油分馏产生汽油，主要作为燃料使用，给车辆的行驶提供动力。汽油的精制需要在分馏的馏分中添加一定的附加剂，以提高汽油燃烧的效率。在汽油燃烧的过程中，硅、磷、氯的含量均能够影响汽油的燃烧效率，其中硅元素是剩余不能燃烧的部分，会加快发动机的磨损，减少燃烧炉的使用寿命。所以，對汽油中硅、磷、氯的含量测定是十分必要的，下面介绍硅、磷、氯含量的测定的主要方法。

1 硅磷氯测定方法

1.1 电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中硅的含量

汽油中硅含量的测定方法有很多种，主要包括重量法、容量法、钼蓝和钼黄分光光度法以及等离子体发射光谱法等，下面主要介绍等离子体发射光谱法测定硅含量的主要流程[1]。

1.1.1 仪器和试剂

车用汽油；电子天平；电感耦合等离子体发射光谱；油样标准品。

1.1.2 实验部分

（1）配置标准溶液。

在测定汽油中硅含量之前，要配置相应浓度的标准溶液。分别量取0.01g、0.02g、0.04g、0.1g、0.2g的有机金属标准样品和油中硅的标准样品放入样品瓶中，用车用汽油将其稀释至25g，充分搅拌摇匀，得到一系列浓度的标准工作溶液[2]。

（2）样品的预处理。

用电子天平准确称量2g样品，加入车用汽油稀释到25g，其中车用汽油需要在低温下处理1h后再称取。

（3）电感耦合等离子体发射光谱。

根据电感耦合等离子体发射光谱的特点和精度要求，规定硅元素的标准谱线的高为288.158nm。射频功率为1.50kW，一次读数时间为20s[3]。

（4）测定。

取上述配置好的标准工作溶液进行光谱分析，建立线性回归标准曲线，求出回归方程。将准备好的预处理试样和空白试样放入仪器中，测量样品谱线强度并根据回归曲线和校准溶液得出溶液中各种元素的浓度，从而测得硅元素的含量。

1.2 分光光度法测定汽油中磷的含量

1.2.1 主要内容和试用范围

分光光度法是测定汽油中磷含量的主要方法，汽油中磷元素过高不仅会造成汽油燃烧不充分，而且还能够导致严重的环境污染，不利于可持续发展，因此，对汽油中磷元素含量的测定是十分重要的。分光光度法主要能够测量汽油中五价磷酸酯和磷酸盐两者共存的磷的含量。

1.2.2 方法

通过煅烧使含有氧化锌的试样中的有机物分解，将燃烧后的残渣溶解于硫酸中，和硫酸铵、钼酸铵反应生成铜蓝络合物。测量中以蒸馏水作为参比液，采用5cm光径的比色皿，在820mm的波长下测量样品的吸光度，并根据磷浓度与铜蓝络合物的吸光度成比例的特点，计算出试样中的磷含量。

1.2.3 材料和试剂

（1）仪器和材料。

分光光度计、吸量管、恒温水浴、冷却水浴装置、燃烧皿、温度计、高温炉、容量瓶、注射器、滤纸、定量滤纸。

（2）试剂。

硫酸、氧化锌、磷酸三氢钾、铝酸碘、硫酸铵、铝酸铵。

1.2.4 准备工作

（1）配置钼酸铵溶液。

用量筒量取200mL硫酸，在充分的搅拌中慢慢注入冷水浴中的盛有500mL去离子水的烧杯中，加入18g的钼酸铵并充分搅拌使其完全溶解，然后将溶液用1000mL的容量瓶定容。

（2）配置硫酸铵溶液。

将2g硫酸铵加入盛有1000mL去离子水的烧杯中，充分搅拌使其完全溶解。

（3）配置铝酸铵溶液。

取25mL铝酸铵溶液，将其溶解于50mL左右的去离子水中配成溶液，然后把溶液转移至100mL容量瓶中，在将10mL硫酸铵溶液加入容量瓶中，加水定容至100mL。

（4）配置硫酸溶液。

取100mL硫酸，在不断搅拌下缓慢加入冷水浴处理的盛有1000mL去离子水的烧杯中，配成实验所用的硫酸溶液

（5）配置磷标准母液。

取6g磷酸三氢钾放入100℃左右的烘箱中处理3h，然后准确称取干燥后的磷酸三氢钾4.393g，加入含有150mL硫酸溶液的1000mL容量瓶中，溶解后加水定容至刻度。

（6）配置磷标准溶液。

量取上述配置好的磷标准母液10mL，将其加入到1000mL容量瓶中并用去离子水定容。

（7）绘制标准曲线。

（8）分别量取0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0mL的上述磷标准溶液于100mL容量瓶中。

（9）依次取10mL硫酸、50mL的钼酸铵溶液加入到容量瓶中并定容。

（10）将容量瓶放置于85℃的恒温水浴锅中，处理0.5h，然后将容量瓶置于冷水浴中，待冷却至室温后，取出。

（11）在比色皿中放入2mL磷标准溶液，测定其最大吸光度。以去离子水为参比液，测定空白和各标样的吸光度，绘制对应的标准曲线。

（12）根据习惯度与磷含量的关系得出汽油中磷的含量。

1.3 微库伦法测定汽油中氯的含量endprint

1.3.1 仪器与试剂

微库伦综合测定仪、加热炉、滴定池、打印机、搅拌机、石英燃烧管、冰醋酸、去离子水、氩气、氧气、氯代苯标准溶液、异辛烷、车用汽油。

1.3.2 实验方法

将待测样品加入到石英裂解管中，将汽油成分转化为可以被滴定的成分，然后利用氩气带入滴定池，与滴定剂反应，并利用指示电极感应离子浓度的变化，将电流信号放大传输到控制系统中进行工作电机电解电流的控制，从而可以控制滴定剂的加入量。得出电解过程中消耗的电量，可以得到所用滴定剂的量，根据运算得出待测样品中被测组分的含量。

1.3.3 结论

根据测定结果显示，微库伦法测定的氯含量时随着增益、气体流量、采样电阻以及加热炉中间段炉温的提高氯转化率也相应提高。而氯转化率会随着偏压、加热炉入口段炉温、积分门坎的提高而降低，同时，进样速度的快慢也会影响氯转化率，过快或过慢都不利于氯转化率提高。所以，在实验过程中，应该根据实际情况合理选择各参数比例。在本实验中，通过综合各方面的因素分析，得出了在该实验条件下的最佳分析参数：氧气流速90mL/min；氩气流速150mL/min，加热炉3段炉温：500e，700e，600e；样品进样速度为1L/s；采样电阻3kΩ；积分門坎6mV；偏压270mV；增益2500。当标准溶液的浓度适当升高或者降低时，可以适当的降低或升高采样电阻、气体流速，相应降低或升高偏压值，达到最佳的分析状态。

2 结语

随着经济的不断发展和人民生活水平的提高，对汽油的需求量也越来越大。环境形式的严峻使得人们不得不将焦点转为能源的充分利用上，汽油中磷、硅、氯等元素的含量对汽油的充分燃烧和尾气排放具有至关重要的影响，可以说通过这3种元素的测量能够某种程度上表示汽油的质量。在本文中，主要介绍了用分光光度法测定汽油中磷含量，用微库伦法测定汽油中氯含量以及用电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中硅含量的主要操作方式，希望能给汽油中元素测量工作提供一定的指导。

参考文献

[1] GB/T 33465-2016，电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中氯和硅的含量[S].

[2] 王经涛.化验仪器分析基础[M].北京：中国石化出版社，1999：

347-350.

[3] 李国祥，李松波.硅锰合金中磷的测定[J].内蒙古石油化工，2006，32（5）：3-4.endprint