NexION 300 测定污水处理厂水中6种元素的方法探讨

蔡玉娥 张晓花 卢鑫萍

青岛市环境保护局黄岛分局

NexION 300 测定污水处理厂水中6种元素的方法探讨

蔡玉娥 张晓花 卢鑫萍

青岛市环境保护局黄岛分局

建立了用NexION 300电感耦合等离子体质谱法测定污水处理厂水中铜、锌、铅、铬、镉和镍等6种元素的方法。以Be、Mg、In、U、CeO和Ce做内标，方法的检出限范围低于1.0µg/L，线性相关系数大于0.999、线性范围5.0～500µg/L，相对标准偏差低于5.0%，加标回收率范围88.0%～97.6%。

ICP-MS NexION 300 污水处理厂

随着工业和经济的发展，环境压力日益增加，为了维护生态环境，增加水循环使用以及保障人民的身体健康，加强对于城镇污水处理厂的建设和管理变得更加重要。

根据《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB 18918-2016），污水厂的日常监测项目中，常见金属监测包括铜、锌、铅、铬、镉、镍、汞和砷。在环境监测工作中，汞和砷的检测一般采用原子荧光检测方式，其余金属元素检测通常采用的是原子吸收分光光度法或者电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。后者因其具有极低的检出限，分析精密度高，分析速度快以及同时检测多种元素，已经在环境、冶金、生物等领域得到日益广泛的应用[1～3]。

本文采用PerkinElmer公司生产的NexION 300电感耦合等离子体质谱仪测定污水处理厂水中常见的6中金属元素，方法的线性范围、检出限、精密度和加标回收率测定均取得良好的结果。

一、实验部分

（一）仪器与试剂

PerkinElmer公司NexION 300电感耦合等离子体质谱仪

PerkinElmer公司A10自动进样器

Hach公司DR400消解仪

超纯水：电阻率 18.2M Ω /cm；

硝酸（C20=1.42g/mL）；

混合标准储备液：铜、锌、铬、铅、镉、镍（C=1.0mg /mL）；

混合标准使用液：钾、钠、钙、镁、铁（C=500µg/L）。

（二）仪器参数

DR400消解程序：150℃，60min

NexION 300仪器参数：采样速率：0.5 mL/min；冲洗延时：59 s；读数延迟：30 s；冲洗时间：25 s；雾化器：玻璃同心雾化器；雾室：玻璃旋流雾室；中心管：2 mm石英；射频功率：1 600 W；驻留时间：50 ms/100 ms/200 ms；扫描 /读数：16；重复次数：3次；模式：STD标准模式和KED碰撞模式；样品分析时间：3 min/样品。

（三）试验方法

1.样品制备

在抗压可加热消解试管中加入准确体积的污水样品，加入5%体积比的（1+1）HNO3溶液，使用DR400消解仪，在150℃下消解60分钟，污水处理厂中样品可消解完全至无色。该样品可以直接进样，无需稀释。使用闭消解试管消解样品, 不仅保证消解过程无污染，也可以保证所有待测元素的统一条件，并且无需反复定容，可以大量节约时间，并且保证结果的准确性。

2.标准溶液的配制

吸取混合标准使用液，用2%HNO3 稀释成系列浓度0.0，5.00，10.0，20.0，100，200，500 µg/L。

3.测定

按照规范开机，用调谐液调整仪器的各项指标，铅和镉采用KED模式，铜、锌、铬和镍采用标准模式测定。编辑好测定方法，引进在线内标，调整指标，进行试剂空白、标准溶液和内控样以及污水样品的测定，得出标准曲线和样品浓度。

二、结果和讨论

表1 ICP-MS六种元素测定结果

本实验中，六种元素的线性相关系数大于0.999、线性范围5.0～500µg/L，相对标准偏差低于5.0%，加标回收率范围88.0%～97.6%。在分析测定的前后，灵敏度没有明显变化，对于高基体的污水样品耐受力良好。

三、结论

本研究证明NexION 300电感耦合等离子体质谱仪可以良好的应用于污水处理厂的样品测定，速度快，灵敏度高，准确度好。在环境监测中，ICP-MS方法必将扩展金属元素分析能力，提高检测的可靠性，满足新的挑战任务。

[1]王宝丽,李志,荆淼等. 微波消解ICP-MS法测定清血八味片中32种无机元素[J].中草药,2017,48(10):1983-1990.

[2]王小平.电感耦合等离子体质谱技术在元素分析中的应用[D]. 苏州大学，2009.

[3]李冰,杨红霞.电感耦合等离子体质谱原理和应用[M].2005.

蔡玉娥（1978.11-），女，汉族，山东德州人，学历：硕士，职称：高级工程师，研究方向：分析化学。