滇牡丹籽油微胶囊制备研究

王竞强，闵天艳，张婧娴，刘祥义，刘建祥

(西南林业大学 ， 云南 昆明 650024)

滇牡丹籽油微胶囊制备研究

王竞强，闵天艳，张婧娴，刘祥义，刘建祥*

(西南林业大学 ， 云南 昆明 650024)

以β-环糊精为壁材，滇牡丹籽油为芯材，采用饱和溶液包埋法制备滇牡丹籽油微胶囊，并对其制备工艺进行优化。结果表明：滇牡丹籽油微胶囊制备最佳工艺为壁材：芯材=10：1、包埋时间为3h、包埋温度为45℃、乳化剂量为0.6%；在最佳制备工艺条件下制得的滇牡丹籽油微胶囊产品颗粒圆整、大小分布均匀、产品表面光滑，包埋率达到98.83%。

滇牡丹籽油；微胶囊；制备；包埋率

滇牡丹主要分布于云南中部至西北部，滇牡丹籽油是中国特有的木本坚果油，不饱和脂肪酸含量达80%以上,其中亚麻酸含量超过40%，被称为“世界上最好的油”[1-2]。卫生部2011年第9号公告批准牡丹籽油作为新资源食品[3]。滇牡丹已成为我国西南地区发展油用牡丹和培育油用牡丹新品种的重要种质资源。

油脂类物质含有不饱和脂肪酸，易受到温度、水分、空气、光照等因素影响而发生氧化反应，使油脂氧化酸败，降低油脂的品质，并产生一些醛类、酮类异味物质或对人体健康有害的物质。在油脂的加工和储运过程中，为达到提高油脂稳定性、改变其物相、提高利用率等目的，常制备油脂微胶囊。为解决油脂类物质自生所存在的这些问题，目前利用微胶囊技术在应用油脂中研究比较多：如陈义勇[4]等制备出水溶性良好的微胶囊粉末花生油产品，为工业化生产奠定基础；李素云[5]等对大蒜油微胶囊的制备及其储藏稳定性研究，得出大蒜油微胶囊产品的包装及储藏条件；田媛[6]等对亚麻油微胶囊的工艺研究，采用β-环糊精为壁材对亚麻油微胶囊化，以克服亚麻油的特性局限，获得取用方便、性质稳定、流动性好、且营养价值高的亚麻油保健品及优质原料。本文采用β-环糊精饱和水溶液法[4]对滇牡丹籽油进行包埋，研究其微胶囊制备工艺并进行优化，通过包埋率指标来测评，以期对滇牡丹籽油的合理开发利用提供参考。

1 实验材料和设备

1.1 实验材料

滇牡丹籽油由实验室自行提取。

1.2 试剂

乙醚、甲醇、乙醇、正庚烷、浓硫酸、氢氧化钠、无水硫酸钠、单硬脂酸甘油脂、β-环糊精均为分析纯。

1.2 实验设备

气相色谱仪(7890A ，美国安捷伦设备公司)；数显恒温水浴锅(HWS-20型，江苏省太仓市实验设备厂)；控速电动搅拌器(JJ-1H, 常州国宇仪器制造有限公司)。

2 实验方法

2.1 滇牡丹籽油的提取

2.1.1 滇牡丹籽油油脂的提取

准确称取滇牡丹籽M,在研钵中研细，转移至滤纸中，打成样包并用细线捆扎，放入提取筒中，使样包低于虹吸管高度。慢慢加入乙醚于提取筒内至溶剂稍高于虹吸管，使乙醚流入平底烧瓶中，然后再加入乙醚至虹吸管高度的1/3-1/2处，装上冷凝管，恒温水浴回流。2.1.2乙醚回收提取6h后，当乙醚从提取器内全部回流到平底烧瓶中就可以停止加热，取出滤纸包，继续蒸馏，当乙醚快要达到虹吸管高度时停止加热，取下冷凝管和取出提取器，由虹吸管倒出乙醚，将乙醚倒入回收瓶中，待冷凝管中午乙醚滴下后，就停止加热。

2.2 脂肪酸的组成及含量测定

2.2.1 甲酯化

采用酸催化法甲酯化，准确称取滇牡丹籽油10g置于平底烧瓶中，加入7%(浓H2SO4质量为油质量的7%)浓H2SO4和30mL的甲醇溶液于平底烧瓶中，回流3h,回流结束后，将混合溶液倒入分液漏斗，用沸水水洗，每次沸水量约为30mL，水洗至下层溶液pH值约为7左右即可，取上层酯相脱水，用10%(无水NaSO4质量为酯质量的10%)无水NaSO4干燥。

2.2.2 气相色谱法

在甲酯化后，利用气相色谱法(外标法)分别检测溶剂法和机械压榨法提取出的滇牡丹籽油中脂肪酸的组成及α-亚麻酸、亚油酸、油酸、硬脂酸、棕榈酸的含量。

2.3 滇牡丹籽油微胶囊制备

准确称取β-环糊精11g溶于100mL60℃的蒸馏水中制备壁材饱和溶液，将乳化剂单甘酯(单硬脂酸甘油脂)完全溶于乙醇中，加入滇牡丹籽油5g，得到芯材料溶液。当壁材溶液温度降至一定40℃温度时，以200～300 r/min转速边搅拌边缓慢滴加滇牡丹籽油，直到混合均匀后3～4h 先抽滤,再用20 mL乙醇(95%)洗涤2次，然后将所得滤饼置60℃烘箱烘干，即可得到滇牡丹籽油微胶囊。

2.4 包埋率的测定

准确称取一定量的微胶囊样品，将样品置于索氏提取器中，用乙醚(60～90℃)抽提6 h，挥发溶剂，用所提取的油脂量与加入油脂量之比作为包埋率。

计算公式为 ：包埋率%=(微胶囊中含油量/添加油的量)×100%

2.5 单因素实验

2.5.1 包埋温度对包埋率影响

固定包埋时间为3h，乳化剂添加量0.3%，壁芯材比7:1，在包埋温度分别为30 ，45 ，60 ，75，90 ℃下研究不同包埋温度对包埋率影响，最后得出最高包埋率下对应的最佳包埋温度。

2.5.2 包埋时间对包埋率影响

固定包埋温度45 ℃，乳化剂添加量0.3%，壁芯材比7:1，在包埋时间分别为1，2，3，4，5h下研究不同包埋时间对包埋率影响，最后得出最高包埋率下对应的最佳包埋时间。

2.5.3 壁芯材比对包埋率影响

固定包埋温度45 ℃、包埋时间3h，乳化剂添加量0.3%，在壁芯材比分别为3：1、5：1、7：1、9：1、11：1下研究不同壁芯材比对包埋率的影响，最后得出最高包埋率下对应的最佳壁芯材比。

2.5.4 乳化剂对包埋率影响

固定包埋温度45 ℃、包埋时间3h，壁芯材比7:1，乳化剂添加量分别为0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%下研究不同乳化剂量对包埋率的影响，最后得出最高包埋率对应下的最佳乳化剂量。

2.6 正交实验

根据单因素所得到的实验结果，对最佳提取条件进行L9(34)正交试验，获得滇牡丹籽油微胶囊最大包埋率的最佳条件。

3 结果与分析

3.1 滇牡丹籽油脂肪酸的组成及含量

表1 气相色谱检测滇牡丹籽油脂肪酸的组成及含量

3.2 乳化剂对滇牡丹籽油微胶囊包埋率的影响

图1 乳化剂对微胶囊包埋率的影响

由图1可知，乳化剂的量对滇牡丹籽油微胶囊包埋率有一定的影响，乳化剂以一定的梯度量加入，由图4可以看出乳化剂的影响平缓，开始出现上升的趋势，然后又出现下降的趋势，最后缓慢的出现上升的趋势，达到本次实验的最大值，乳化剂的加入量为0.5%时，包埋率达到此次实验组的最大值为88.8%。

3.3 时间对滇牡丹微胶囊包埋率的影响

图2 时间对微胶囊包埋率的影响

由图2可知，随着反应时间的增加，滇牡丹籽油微胶囊的包埋率逐渐提高，但时间为3h时，滇牡丹籽油微胶囊包埋率达到69.76%，当反应时再继续增加包埋率出现下降的趋势，以包埋率达到最大作为考量的指标，所以当反应时间为3h时为最佳。

3.4 壁材与芯材比例对滇牡丹籽油微胶囊包埋率的影响

图3 壁材与芯材比例对微胶囊包埋率的影响

由图3可知，壁材、芯材对微胶囊包埋率有影响，且壁材与芯材比例对微胶囊包埋率的影响较大，随着壁材的比例提高，包埋率出现先上升，又下降，再趋于平缓，最后出现攀升达到此次实验组的最大值。当包埋率为最佳时对应的壁材与芯材的比例为10：1。

3.5 温度对滇牡丹籽油微胶囊包埋率的影响

图4 温度对滇牡丹籽油微胶囊包埋率的影响

由图4可知，当温度逐渐增加，滇牡丹籽油微胶囊的包埋率在不断增加，当温度增加到60℃时，包埋率达到最大值，开始出现一直下降的趋势，从图4中可以明显的看出图中出现了峰值，峰值对应的温度为60℃，由此得出60℃为滇牡丹籽油微胶囊包埋率的最佳温度。

3.6 正交实验

在喷雾干燥法制备微胶囊过程中，壁材与芯材的配比、乳化液总固形物含量反应时间、反应温度等因素都会影响产品质量。经过预实验，选择影响牡丹籽油微胶囊形成的主要因素壁材与芯材的配比、反应时间、反应温度、乳化剂量以包埋率作为评价指标，采用 L9(34)正交实验对牡丹籽油微胶囊的制备进行工艺优化。

由正交实验数据表明，制备滇牡丹籽油微胶囊的最佳工艺条件为壁材：芯材=10：1、反应时间为3h、反应温度为45℃、乳化剂量为0.6%时，得到饱和溶液包埋法滇牡丹籽油微胶囊的最大包埋率为98.83%。

4 结论

采用饱和溶液包埋法，以β-环糊精为壁材，以滇牡丹籽油为芯材实验室制备滇牡丹籽油微胶囊，当反应条件为壁材：芯材=10：1、包埋时间为3h、包埋温度为45℃、乳化剂量为0.6%时，滇牡丹籽油微胶囊的包埋率最高，为98.83%。在该工艺参数条件下，可以得到高品质的滇牡丹籽油微胶囊。

[1] 王昌涛，张 萍，董银卯．超临界CO2：提取牡丹籽油的工艺以及成分分析[J].中国粮油学报，2009，24(8)：96-99．

[2] 邓瑞雪，刘 振，秦琳琳，等．超临界CO2流体提取洛阳牡丹籽油工 艺研究[J]．食品科学，2010，31(10)：142-145．

[3] 李 凯，周 宁，李赫宇．牡丹花、牡丹籽成分与功能研究进展[J]．食品研究与开发，2012，33(3)：228-230．

[4] 陈义勇，王 伟，沈宗根，等.微胶囊技术制备粉末花生油的工艺研究[J].食品研究与开发，2006,27(7):30-32.

[5] 李素云，李星科，张 华.大蒜油微胶囊的制备及其储藏稳定性研究[J].中国调味品，2015，40(2)：40-43.

[6] 田 媛，高宝昌，阚 侃，等. 亚麻油微胶囊的工艺研究[J].黑龙江科学，2014,5 (1)：12-13.

StudyonPreparationofPaeoniaDelavayiSeedoilMicrocapsule

WangJingqiang，MingTianyan，ZhangJingxian，LiuXiangyi，LiuJianxiang﹡

(Southwest Forestry University Faculty of Science, Kunming 650224，China)

With β-cyclodextrin as wall materials and paeonia delavayi seed oil as core material，the paeonia delavayi seed oil microcapsule was prepared by saturated solution method and its preparation process were studied．The results showed that the optimal preparation process conditions were obtained as follows：mass ratio of core material to wall material 1：2，reaction time 3 hours, curing at 45℃,total solid content of emulsion 0.6%．Under these conditions，the paeonia delavayi seed oil microcapsule had the items of round particle，uniform granular and smooth cystic wall surface，and the embedding rate reached 98.83%．

paeonia delavayi seed oil；microcapsule；preparation；embedding rate

2017-07-05

国家级大学生创新创业计划项目(20140153052)；云南省2016年质量工程项目(516028)；西南林业大学大学生科技创新项目(Z16014)。

刘建祥(1976—)，硕士研究生，讲师，西南林业大学理学院党委副书记，主要研究方向：天然产物的研究与利用。

TS225

A

1008-021X(2017)18-0018-03

(本文文献格式王竞强，闵天艳，张婧娴，等.滇牡丹籽油微胶囊制备研究[J].山东化工，2017，46(18)：18-20，23.)