分光光度法测紫菜中铝及洗涤次数对其铝含量的影响

耿巧红，王 利，付 林，焦培福*，李 玮

(1.齐鲁师范学院化学与化工学院，山东 济南 250200;2.保利集团盘化(济南)化工有限公司，山东 济南 250221)

分光光度法测紫菜中铝及洗涤次数对其铝含量的影响

耿巧红1，王 利1，付 林2，焦培福1*，李 玮1

(1.齐鲁师范学院化学与化工学院，山东 济南 250200;2.保利集团盘化(济南)化工有限公司，山东 济南 250221)

紫菜在生产时使用沉降剂明矾。因此，紫菜中含有铝，食用大量的铝会扰乱人体的代谢，对免疫系统、骨组织等造成危害，测定铝含量通常使用分光光度法。结果表明未清洗的紫菜铝含量最高，约为296.3mg/kg，洗一遍后紫菜中铝含量约为150.6mg/kg，清洗三遍紫菜中铝含量最少，约为72.6mg/kg。

分光光度法；紫菜；铝含量

目前铝的测定方法有石墨炉原子吸收光谱法[1]、火焰原子吸收法[2]、等离子体发射光谱法[3]、电感耦合等离子发射光谱-质谱联用法[4]以及分光光度法[5]。测定痕量铝，方克鸣等提出了浊点萃取石墨炉原子吸收光谱法，使铝的检出限降为0.045 μg/L[6]。石墨炉法纵然优点众多，但由于铝是难离解的元素，在实际工作中较难得到满意的效果；火焰原子吸收法，利用笑气--空气作用产生高温火焰对铝进行原子化。陆九韶等用这种方法间接的测定铝含量[7]。结果使相对标准偏差在3.2%～7.2%之间，加标回收率为94%～106%，但由于检出限比较高，该法并未普遍应用；等离子体发射光谱法、电感耦合等离子发射光谱-质谱法是近些年发展起来的实验方法，这样的方法效果较好，但由于仪器比较昂贵，许多地方由于经济因素，较难普及。陈美春等用ICP测定面制品中的铝含量，回收率在91.4%～101.6%之间[8]。

分光光度法中，一般选择铬天青作为显色剂，该方法成本比较低，因此应用最为广泛。对于这种方法的改进是加入表面活性剂，形成多元络合物。刘桂英等用铬天青与十六烷基三甲基溴化铵反应生成蓝色三元络合物，使灵敏度有了大幅度的提高[9]。谢宏茏等用铝-铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法测定水中的铝含量，改进了实验方法，大大提高了实验的灵敏度，使实验结果更加准确[10]。岑剑伟采用铝与溴化十六皖基三甲基铵和聚乙二醇辛基苯基醚反应的方法，生成稳定的四元显色体系，加标回收率在98.69%～102.08%之间[11]。国家标准中铝的测定方法是铬天青S比色法。本文就是应用该方法，对紫菜中铝含量进行测定，三价铝在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，与铬天青S和溴化十六烷基三甲胺反应生成蓝色三元络合物，在波长640 nm 处测定吸光度并与标准比较进行定量分析。

1 仪器和试剂

1.1 仪器

紫外-可见分光光度751、可调节加热板、烘箱、25mL比色管、100、500 mL容量瓶、100μL移液枪、1 mL移液管、10 mL刻度吸管。

1.2 试剂

95%硝酸、乙酸-乙酸钠溶液、0.5 g/L铬天青S、0.2 g/L溴化十六烷基三甲胺溶液、10 g/L抗坏血酸溶液、1000 μg/mL铝标准溶液、1 μg/mL铝标准使用液。

试剂除注明外，其余为分析纯，水为蒸馏水或同等纯度的水。

2 实验过程

2.1 样品的预处理

取21个100mL的小烧杯，分别标记1-21，用95%的浓硝酸浸泡，然后用蒸馏水润洗，1-3号作为样品空白直接加热烘干，4-21号烧杯各称取约0.5 g紫菜，精确到0.001 g，4-6号烧杯中试样直接放于80℃烘箱中烘干4h，7-9号烧杯中试样在1000 mL水中浸泡2 min，去掉多余水分后烘干，10-12号试样倒入1000 mL大烧杯中洗涤5 min，取出除去多余水分烘干，13-15号试样向烧杯中加入1000 mL蒸馏水浸泡20min后取出去掉多余水分后烘干，16-18、19-21号试样用13-15同样的方法分别洗涤两次、三次、去掉多余水分后烘干。分别向装试样的烧杯中加入20 mL浓硝酸，将样品置于加热板上，加盖表面皿120℃消化60 min，待4-21号试样中出现澄清的黄色液体且不再产生大量红棕色烟雾时，去掉表面皿，继续加热约30 min赶酸，至样品红棕色烟雾消失且大约剩余2 mL试液时，停止加热冷却至室温。将试样转移至50 mL比色管中，比色管用前用95%的浓硝酸浸泡，并用蒸馏水润洗，比色管分别对应烧杯编号1-21号，加水定容至刻度线。

2.2 绘制标准曲线

分别吸取 0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL的1 μg/mL铝标准使用液(此时相当于含铝量 0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 μg)，分别置于 25 mL比色管中，向1-21号比色管中吸取1.00 mL试样；然后向标准管、试样管中依次加入乙酸-乙酸钠缓冲液 8.00 mL，10 g/L 抗坏血酸溶液 1.00 mL，混合均匀；加入 0.2 g/L 溴化十六烷基三甲胺溶液 2.00 mL，混匀；再加入 0.5 g/L铬天青 S 溶液 2.00 mL，混匀后用水定容至 25 mL。室温放置 20 min 后，用 1 cm比色皿，于640 nm 波长处分别测定其吸光度，并绘制标准曲线比较定量。

2.3 结果计算

测定样品溶液采用测定标准系列的条件，样品的铝质量减去样品空白的铝质量后，由标准曲线计算紫菜中铝的浓度(mg/kg)。计算公式为：

式中：C——被测溶液浓度；

C——0——空白浓度；

m——称样质量。

3 结果和讨论

3.1 试验条件的选择

按照配制标准曲线的方法配制铝浓度为0.5000 μg/mL的待测液，在室温放置20 min，变换波长测定溶液吸光度，找到最大吸收波长，数据如表1。

表1 0.5000 μg/mL铝标准溶液在不同波长处的吸光度

图1 吸光度与波长的关系

由实验测定得知，浓度为0.5000 μg/mL时，于640 nm 波长处测其吸光度，吸光值最大。

3.2 紫菜中铝含量的测定结果

表2 铝标准溶液吸光度

图2 铝溶液标准曲线

表4 1000毫升自来水浸泡2min后紫菜中铝含量

表5 1000毫升自来水浸泡5min后铝含量

表6 1000毫升蒸馏水浸泡20min后紫菜中铝含量

表7 1000毫升蒸馏水浸泡(20min)两次后紫菜中铝含量

表8 1000毫升蒸馏水浸泡(20min)三次后紫菜中铝含量

试验结果表明，第一次清洗大约能除去一半的铝，清洗次数越多，铝含量越低。

4 结论

结果表明未清洗的紫菜铝含量最高，约为296.3mg/kg，相对于用流水直接冲洗2min和用大量的水浸泡较短时间，用1000 mL蒸馏水浸泡20min洗一遍后紫菜中铝含量相对较少，约为150.0mg/kg。表明浸泡较长的时间可充分洗去紫菜中的铝，清洗两遍的紫菜铝含量为90.0mg/kg，清洗三遍紫菜中铝含量最少，约为72.6mg/kg,进而得出结论：紫菜中铝的含量与加工过程中使用的沉降剂明矾、接触到的器具都有一定的关系，因此紫菜在食用过程中要多次清洗，至少三次以上，且清洗时要浸泡适当的时间。

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SpectrophotometricMethodfortheDeterminationofAluminuminSeaweedandInfluenceofWashingFrequencyontheAluminumContent

GengQiaohong1,WangLi1,FuLin2,JiaoPeifu1*,LiWang1

(1.School of Chemistry and Chemical Engineering, Qilu Normal University,Jinan 250200,China；2.Poly Group Panhua(jinan) Chemical Co.,Ltd.,Jinan 250221,China)

Alums are utilized in the manufacture of laver. Laver contains the element of aluminum which can disrupt human metabolism process, immune system, and bone organization. Spectrophotometric method can be used in the measurement of aluminum. Results showed that laver without clean contained the highest quantities of aluminum (296.3 mg/kg). Laver washed once contained less aluminum (150.6 mg/kg). Laver washed thrice contained the least aluminum (72.6 mg/kg)。

spectrophotometric method; seaweed; aluminum content

2017-07-24

耿巧红(1980—)，女，山东菏泽人，讲师，硕士； 通讯作者： 焦培福，1978-，山东潍坊人，副教授，博士；

O657.32

A

1008-021X(2017)18-0095-02

(本文文献格式耿巧红，王利，付林，等.分光光度法测紫菜中铝及洗涤次数对其铝含量的影响[J].山东化工，2017，46(18)：95-96.99.)