气相色谱法测定蔬菜中甲基异柳磷农药残留量不确定度分析

班秋丽++江露++汪善良

摘要 为了分析GB/T 5009.144—2003 测定蔬菜中甲基异柳磷残留量的不确定度主要来源，采用气相色谱法进行试验，建立数学模型以剖析整个测量过程中不确定度的来源，并且评定出影响甲基异柳磷测量的各个不确定度分量，最终得到合成不确定度。结果表明，当蔬菜中的甲基异柳磷农药残留量为0.25 mg/kg时，测定结果的扩展不确定度为0.03 mg/kg（k=2）。

关键词 甲基异柳磷；农药残留；气相色谱法；不确定度

中图分类号 S481+.8 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2017）20-0114-03

Uncertainty Evaluation on Determination of Isofenphos-methyl Pesticide in Vegetables by Gas Chromatography

BAN Qiu-li JIANG Lu WANG Shan-liang *

（Guizhou Aweitian Detecting Technology Co.，Ltd.，Guiyang Guizhou 550009）

Abstract In order to analyze the uncertainty of the residual amount of isofenphos-methyl in the vegetable by GB/T 5009.144—2003，gas chromatography was used to test.A mathematical model was established to analyze the sources of uncertainty during the measurement，and the uncertainty components were assessed.The synthesis uncertainty was obtained finally.The results showed that when the isofenphos-methyl pesticide residues in vegetable was 0.25 mg/kg，the expanded uncertainty of the measurement was 0.03 mg/kg （k=2）.

Key words isofenphos-methyl；pesticide；gas chromatography；uncertainty

蔬菜的衛生检测项目大致包括亚硫酸盐、亚硝酸盐、重金属、致病菌及农药残留，其中农药残留被列为首要检测项目，也最能直接反映蔬菜的质量问题[1-2]，而甲基异柳磷作为一种高毒土壤杀虫剂，因杀虫谱广、残效时间长，被广泛用于玉米、小麦等作物上线虫和地下害虫的防治[3]。目前，甲基异柳磷已被列入蔬菜生产上的禁用农药之一，且将其列为蔬菜农药残留量定量监测的农药品种之一，因而甲基异柳磷农药检测数据的准确性显得尤为重要。为了提供更科学精确的检测数据，测量不确定度的评估[4-6]日益受到各检验检测机构的重视。

食品中甲基异柳磷农药残留量的测定方法报道很多[7-14]，而国标《植物性食品中甲基异柳磷农药残留的测定》（GB/T 5009.144—2003）[14]是最常用的方法之一，按照此法建立数学模型，评定蔬菜中甲基异柳磷残留量测量不确定度，对日常检测具有十分重要的意义。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

正己烷中甲基异柳磷标准溶液（GSB05-2335-2008），农业部环境保护科研监测所；乙酸乙酯（色谱纯），Thermo Fis-her Scientific；丙酮（色谱纯），Merck Millipore；无水硫酸钠（优级纯），上海阿拉丁生化科技股份有限公司；弗罗里硅柱（1 g/6 mL），上海安谱科学仪器有限公司；一次性针头过滤器（0.22 μm），美国Millipore公司；白菜，贵阳市市西路集贸市场。

1.2 仪器与设备

TRACE GC ULTRA气相色谱仪（配有FPD检测器），美国Thermo Fisher scientific公司；Kwinbon 6800水浴氮吹仪，北京勤邦生物技术有限公司；JD 500-3电子天平，沈阳龙腾电子有限公司；HY-2（A）振荡器，上海臣迅仪器科技有限公司。

1.3 试验方法

1.3.1 色谱条件。色谱柱，TG-5MS石英毛细柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）。升温程序：80 ℃保持1 min，以30 ℃/min升至230 ℃，保持1 min，以15 ℃/min升至280 ℃，保持1 min，以30 ℃/min升至300 ℃，保持1 min。载气（氮气）：流速为1.0 mL/min；燃气（氢气）：流速为80 mL/min；助燃气（空气）：流速90 mL/min；进样体积1.0 μL；检测器温度150 ℃；进样口温度250 ℃。

1.3.2 提取方法。称取5 g白菜试样，精确到0.001 g，转至研钵中，并加入30～100 g无水硫酸钠（根据试样水分含量可适当调整）研磨使之脱水，全部转移至250 mL三角瓶中，加入60 mL乙酸乙酯，置于振荡器中振荡提取30 min，静置数分钟后，吸取上清液30 mL，用氮气吹至近干。准确吸取2.0 mL乙酸乙酯将上述浓缩液复溶，然后用10 mL乙酸乙酯预活化弗罗里硅柱，将复溶液转至柱上净化，并用30 mL乙酸乙酯淋洗，收集洗脱液和上样液于试管中，氮气吹至近干后用丙酮定容至1.0 mL，过有机滤膜后上机进样。

1.3.3 标准曲线绘制。采用购买的有证标准物质100 μg/mL 甲基异柳磷标准溶液，在一组6个10 mL的容量瓶中，依次加入10、20、50、100、250、500 μL甲基异柳磷标准溶液，得到质量浓度分别为100、200、500、1 000、2 500、5 000 ng/mL的标准系列溶液，进样体积为1.0 μL，用最小二乘法拟合一元线性方程。endprint