塑料水分含量测定新方法的介绍

(.中蓝晨光化工研究设计院有限公司，四川成都，6004； .中蓝晨光成都检测技术有限公司，四川成都，6004)

塑料水分含量测定新方法的介绍

罗晓霞1陈敏剑1幸荣勇1王永桂2王琰2谢鹏1
(1.中蓝晨光化工研究设计院有限公司，四川成都，610041； 2.中蓝晨光成都检测技术有限公司，四川成都，610041)

众所周知，塑料中存在的水分对塑料原料及其制品性能都会带来影响。目前常见的水分测试方法是卡尔费休水分测试法和烘箱法，卡尔费休水分测试法虽然能准确测定塑料中的水分含量，但是存在成本较高、测试时间较长、操作复杂和卡尔费休试剂有毒等问题。烘箱法虽然快速简单，但得到的结果并非含水量而是包含其他低挥发性物质的挥发分含量。因此，本文着重于介绍一种新的测试塑料水分方法，它能快速完成塑料水分的检测，得到塑料的准确水分含量。本文采用新方法测试塑料水分并与卡尔费休水分测试法的测试结果等进行比较。发现：氢化钙水分测试法测试的塑料材料水分含量与卡尔费休水分测试法的结果具有可比性，认为氢化钙水分测试法可作为一种测试塑料材料真实水分含量的新方法。

水分测试 氢化钙 新方法

1 前言

随着科技的发展进步，物质中水分含量的定量分析(含水量测定)已经被列为各类物质检测的基本参数之一。水分的定量分析可应用于工业生产的控制分析，也可用于各类产品的质量检测，分析形势也多种多样。不同行业、不同材料、不同用途的物质对水分测定有着各不相同的要求和意义。

塑料材料产品作为现在人类常用的材料物质，即使是塑料颗粒表面凝聚的水分，也会对塑料制品外观及质量带来影响，表现为制品泛黄,产生气泡、毛疵、银丝、斑纹、性能下降以及透明度下降等。

现有的水分测试方法可分为物理分析和化学分析两种。物理分析法有干燥失重法、蒸馏法、吸附法和气相色谱法等，化学分析法有气体发生法、酸酐方法和卡尔费休水分测试法等。其中较为常用的为干燥失重法和卡尔费休法等，而卡尔费休水分测试法属于经典的化学方法，通常被作为水分的标准分析方法，用以分析其他的方法的可行性。但是卡尔费休水分测试法存在设备成本、人工成本及试剂成本较高和操作复杂等问题，并且卡尔费休试剂含有甲醇、吡啶、碘、二氧化硫等有毒物质，会对使用者的健康带来一定的危害。

因此， 本文以塑料水分测试为例，介绍一种塑料水分测试的新方法——氢化钙水分测试法，该方法则具有简单、快速等优点，并且能得到准确含水量。

2 氢化钙水分测试法测试水分原理和系统结构

2.1 氢化钙水分测试法原理

在密闭的真空环境中，将试样加热到规定的温度，以确保水分完全蒸发。蒸发出来的水蒸气与氢化钙依照如下的化学反应方程式进行反应，释放出氢气：

CaH2+2H2O→Ca(OH)2+2H2

反应释放的氢气使得真空体系的压力发生变化，该压力变化与含水量成正比，采用校正因子计算含水量。校正因子通过测量已知含水量的含水化合物的含水量来计算得到。而试样中其他不与反应剂发生反应的易挥发物质被浓缩在冷凝汽瓣中，不会影响试验结果。(注1：但是，本方法对于含有小分子醇羟基等低挥发性物质的材料，由于醇羟基会与氢化钙反应释放氢气，所以测试结果会比真实含水量偏高。)

2.2 氢化钙水分测试法测试系统结构介绍

氢化钙水分测试系统结构见图1。由图1可知，整个测试系统由加热套、反应罐、冷凝气瓣、真空泵和数据输出系统构成。真空泵为整个系统提供测试所需真空度，加热套为样品提供蒸发水分所需热量，蒸发的水蒸气在反应罐上部与氢化钙反应释放氢气。其他低挥发性物质物质在冷凝气瓣处被凝结。只有水分与氢化反应产生的氢气能带来压力变化，再由压力传感器检测并显示测试结果。

图1 氢化钙水分测试仪示意图

3 实验部分

3.1 主要原料

前面介绍了氢化钙水分测试法的测试原理及测试系统。现选择以下5种材料采用氢化钙水分测试法和卡尔费休水分测试法两种方法进行测试，并对测试结果进行比对，验证氢化钙水分测试法的可行性。选择材料有：聚丙烯(PP)、聚碳酸酯(PC)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、尼龙66(PA-66)和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)。

3.2 实验设备及试剂

3.2.1 设备

卡尔费休滴定仪：瑞士万通831 KF Coulometer + 885 Compact Oven SC；

氢化钙水分测试仪：Aquatrac 3 E。

3.2.2 试剂

卡尔费休试剂、氢化钙、二水钼酸钠、N2等。

3.3 试验方法

3.3.1 状态调节

为了消除环境条件对塑料水分测试带来的影响，将上述五种材料按照表1所示条件进行状态调节，让所有样品处于相同的环境条件中并且达到平衡。

表1 样品状态调节条件

3.3.2 测试条件

样品完成状态调节后，同时采用卡尔费休水分测试法及氢化钙水分测试法对上述材料的水分进行含水量测定。

卡尔费休水分测试法操作条件：以干燥氮气(N2)作载气，氮气吹扫速度50mL/min。不同材料的测试温度和称样量如表2所示。

表2 卡尔费休水分法测试温度和称样量

由于氢化钙水分测试法测试塑料材料水分时，整个系统为真空状态，所以氢化钙水分测试法选用了较卡尔费休水分测试法更低的测试温度。氢化钙水分测试法测试条件：整个测试系统通过真空泵抽真空至(10±0.1)mbar以下。不同材料的测试温度和称样量如表3所示。

4 结果与讨论

氢化钙水分测试法和卡尔费休水分测试法测得不同塑料材料的含水量结果，见表4和图2。

表3 氢化钙水分测试法试验温度和称样量

表4 氢化钙水分测试法和卡尔费休水分测试法测得不同塑料材料含水量数据表

注2：卡尔费休法为卡尔费休水分测试法，氢化钙法为氢化钙水分测试法(即本文介绍的新方法)

图2 氢化钙水分测试法和卡尔费休水分测试法测试不同塑料含水量结果对比图

由表4和图2 可以看出，所选5种塑料材料经过状态调节后，两种测试方法测得的含水量都非常接近。并且通过平行测试发现，两种测试方法测得含水量的相对偏差都小于3%，具有较好的实验室重复性。说明氢化钙水分测试法即本文介绍的这种新的水分测试方法是可行的。同时，表4和图2显示氢化钙水分测试法测得的含水量较卡尔费休水分测试法的测试结果有略微的偏高，这是由于卡尔费休法在整个测试过程中都会扣除背景含水量，而卡尔费休水分测试法测试塑料时测试时间较长，使得背景扣除较大所致。

此外，通过原理及测试系统介绍发现，这种塑料水分测试新方法(氢化钙水分测试法)，具有设备简单、所需试剂无害等优势。

5 结论

通过对比新方法和卡尔费休水分测试法测得同种材料水分含量的结果是可比的，新方法也能得到一个相对真实的含水量测试结果。同时，新方法只需要氢化钙试剂，反应之后转变为氢氧化钙。无论反应前后，试剂均不会对大气和实验人员带来损害。该方法将成为一种简单、快速且真实有效的水分测试新方法。

[1] IX-ISO. ISO 291： Plastics-Standard atmospheres for conditioning and testing [s]. 2008.

[2] IX-ISO. ISO 15512： Plastics-Determination of water content [s]. 2016.

StudyonaNewMethodforDeterminationofMoistureContentinPlastics

LuoXiaoxia1,ChenMinjian1,XingRongyong1,WangYonggui2,WangYan2,XiePeng1
(1.ChinaBlueStarChengrandResearchInstituteofChemicalIndustry,Chengdu610041,Sichaun,China; 2.ChinaBluestarChengrand(Chengdu)TestingTechnologyCo.,Ltd,Chengdu610041,Sichaun,China)

The moisture in the plastic has an impact on the properties of the plastic and its products. At present, Carle Fischer method and drying method are the common method for the determination of moisture content in plastics. Although Carle Fischer method can obtain accurately moisture content in plastic, there exits the shortcoming about high equipment cost, labor cost and reagent cost. In addition, the Carle Fischer reagent is a kind of substances containing methanol, pyridine, iodine, sulfur dioxide and other toxic’ and will bring harm to the health of users. Drying method has the advantages of simplicity and speed, but the result contains other volatile components. Therefore, this paper focuses on the introduction of a new method to test the moisture content in plastics, it can obtain accuracy moisture content of the plastic. The whole test process is simple, fast and accurate.In this paper, the moisture content of plastics was tested by a new method and Carle Fischer method. It is found that the moisture content of plastic material tested by calcium hydride method is comparable to that of Carle Fischer method. It is considered that calcium hydride method can be used as a new method for testing the true moisture content of plastic material.

moisture content test; calcium hydride; new method

1.质检公益性行业科研专项“桥梁缆索用钢等23项国际标准研制”(201510205);2. 标准化军民融合项目 “特种工程塑料及树脂产业共性技术标准研究”