AOTF-NIR快速检测精芪双参胶囊人参皂苷Rb1含量新方法

马子君，李亚东，刘芳时，姜文月，任绪华，苏婷，郑广晶，齐美欣，高 陆*

（1.吉林省现代中药工程研究中心有限公司，吉林 长春 130000；2.吉林长白山药业集团股份有限公司，吉林 白山 134300；3.长春中医药大学，吉林 长春 130000；4.吉林农业大学，吉林 长春 130000）

AOTF-NIR快速检测精芪双参胶囊人参皂苷Rb1含量新方法

马子君1，李亚东2，刘芳时3，姜文月1，任绪华3，苏婷1，郑广晶2，齐美欣4，高 陆*

（1.吉林省现代中药工程研究中心有限公司，吉林 长春 130000；2.吉林长白山药业集团股份有限公司，吉林 白山 134300；3.长春中医药大学，吉林 长春 130000；4.吉林农业大学，吉林 长春 130000）

目的采用声光可调近红外（AOTF-NIR）光谱技术，探索快速检测精芪双参胶囊人参皂苷Rb1含量新方法。方法 建立近红外光谱法测定人参皂苷Rb1含量，建立含量与NIR光谱之间的校正模型，利用NIR模型对未知样品的人参皂苷Rb1含量进行预测。结果 人参皂苷Rb1的NIR模型校正均方根偏差为0.0247，预测均方根偏差为0.0282，决定系数为0.9533，采用验正集样品进行外部验证，偏差为3.49%。结论 AOTFNIR快速分析法对人参皂苷Rb1含量预测结果较好，为精芪双参胶囊人参皂苷Rb1快速定量分析提供了新方法。

声光可调近红外光谱技术；精芪双参胶囊；人参皂苷Rb1

精芪双参胶囊具有补气养阴、活血化瘀、养心安神功效。现代药理学证明人参皂苷Rb1对心血管系统具有调节作用，并对血管内皮细胞具有保护作用，该胶囊作为改善心脑血管疾病的特效药可能与人参皂苷Rb1含量密切相关[1]。该产品现行质量标准未对人参皂苷Rb1进行质量控制，本研究采用声光可调近红外光谱仪，通过AOTF-NIR对人参皂苷Rb1含量控制方法研究，建立精芪双参胶囊人参皂苷Rb1含量快速测定新方法，以期为成品快速定量分析提供有效方法[2]。

本研究采用HPLC与NIR进行关联快速检测成品人参皂苷Rb1含量，HPLC方法参考15年版《中华人民共和国药典》人参皂苷检测项并对提取方法进行了优化，进行了方法学考察，结果表明超声提取方法优于索氏提取方法，方法学良好，大大节约了含测时间。

1 仪器与材料

近红外光谱分析仪L u m i n a r-5 0 3 0购买于美国BRIMROSE，高效液相色谱仪购买于美国Thermo公司，ACEC18（250×4.6 mm，5 μm）；人参皂苷Rb1对照品（批号：120506-170101购买于中国食品药品检定研究院）；乙腈购买与Fisher为色谱纯试剂。

2 实验步骤

2.1 样品收集采集与测定[3]

样品的采集直接影响模型的预测能力[4]，本研究收集65批近3年不同批次的成品，其中60批用于校正、5批用于验证。利用HPLC色谱仪，测定成品人参皂苷Rb1含量，建立方法如下。

用乙腈（A）及水（B）为流动相，按以下梯度进行洗脱，流速为1 mL/min；检测波长为203 nm。见表1。

表1 人参皂苷Rb1含量测定高效液相测定方法

对照品溶液的制：用甲醇定容人参皂苷Rb1对照品成1 mL含0.15 mg Rb1的溶液。

供试品溶液：取本品粉末约1 g，精密称定，置锥形瓶中，加三氯甲烷超声处理30 min，弃去上清液，药渣挥干，倒入100 mL锥形瓶中，使用移液管加水饱和正丁醇50 mL，过夜，超声处理30 min，滤纸滤过，移液管取续滤液25 mL，使用蒸发皿蒸干，残渣使用5 mL量瓶定容，摇匀，滤过即得。

进样量为10 μL，进行测定。

2.2 模型建立并验证

关联测定结果与预处理光谱，并使用软件建立模型，使用校正模型对样品进行预测。

3 结 果

3.1 结果测定

依据2.1方法进行测定，对人参皂苷Rb1进行质量控制，人参皂苷Rb1含量测定用平均值计，色谱图见图1，测定结果见表2。

表2 精芪双参胶囊成品人参皂苷Rb1含量测定含量测定结果

图1 样品测定色谱图

3.2 采集光谱

依据光谱采集方式，按照3次光谱采集，60个样品的总光谱图见图2、图3。

图2 校正集NIR原始光谱图4 校正集预处理光谱

图3 校正集样品NIR预处理光谱

3.3 模型建立与验证

校正模型显示，模型的主成分维数为18，R2=0.9800，RMSEC=0.0247，RMSEP=0.0282。得到的样品实测值与预测值相关性较好，模型较好，PLS模型见图4。预测结果见表3。

图4 人参皂苷Rb1含量模型

表3 NIR模型预测结果

结果可知，通过5批外部验证集样品中人参皂苷Rb1的HPLC实测值与预测值偏差为3.49%，表明该指标测定准确性较高。

4 讨 论

本研究建立了精芪双参胶囊人参皂苷Rb1含量控制方法，HPLC法方法学良好，为成品质量控制增添了新标准，人参皂苷Rb1含量质量控制NIR模型具有良好的预测性，快速、无损的测定了成品人参皂苷Rb1含量，完善了精芪双参胶囊人参皂苷Rb1快速检测体系，为成品生产及质量控制节约了成本。

[1]王一博,肖 丹,李晓宇,戴雨霖,越 皓,刘淑莹.液相色谱-质谱联用技术结合多探针底物法研究人参皂苷Rb1的体外代谢[J].高等学校化学学报,2015,36(10):1894-1899.[2017-09-28].

[2]何智慧,练文柳,吴名剑,等.声光可调-近红外光谱技术分析烟草主要化学成分[J].分析化学,2006,05:702-704.

[3]汪静静.不同产地和年限人参样品皂苷类成分的比较研究[D].安徽中医药大学,2015.

[4]汪静静,闫述模,杨 滨.近红外光谱技术对人参药材人参皂苷含量测定及产地识别的研究[J].光谱学与光谱分析,2015,35(07):1885-18

R927.2

B

ISSN.2095-8242.2017.64.12492.02

吉林省“双十工程”重大科技成果转化项目（20150301009YY）

高陆，女，教授

本文编辑：吴玲丽