帕纳科Zetium X射线荧光光谱仪的维护与故障分析

刘振伟+师玉琳

本文对帕纳科公司Zetium多功能X射线荧光光谱仪（XRF）在日常使用期间注意事项和保养，发生各种故障的原因分析以及排查故障的经验、解决的办法做了详细的阐述说明和分析，供其他仪器使用人员和维护人员用来参考。

Zetium是帕纳科公司推出的X射线荧光光谱分析仪，它是集多种X射线分析的硬件和软件技术于一个分析平台的X射线光谱系统。测量元素范围及浓度范围：B-Am的所有元素测定；ppm-100%，分析软件完整的分析及校准软件包，拥有理论、系数、经验和FP基本参数法计算功能。在矿产、水泥、金属等行业领域应用，以下就是多功能X射线荧光光谱仪（XRF）在工作过程中遇到的不同的故障、维修和日常保养的案例总结如下。

X-Ray Tube 老化

1）自动老化，在SuperQ中老化，如停机时间大于24小时小于100小时，选择“Fast”老化，如停机时间大于100小时，选择“NORMAL”老化。

2）在TCM中老化，运行TCM4400，选择“TUBE AND GENERATOR”，按F5（BREED），如停机时间大于24小时小于100小时，选择F1“FAST”老化，如停机时间大于100小时，选择F2“NORMAL”老化。

3）手动老化，开机后运行TCM4400按以下顺序进行，选择“TUBE AND GENERATOR”，逐步设定好电压电流值后按F1即可。20KV/10MA→30KV/10MA→40KV/10MA→40KV/20 MA→50KV/30MA→60KV/40MA.....如停机时间大于24小时小于100小时，每步停留时间为1分钟。如停机时间大于100小时，每步停留时间为5分钟。

流气探测器PHD检查

1）在WINDOWS文件管理器，找到目录：C：＼ PANALYTICAL＼SUPERQ＼TCM。在文件“5400TCM.EXE”上双击鼠标，改文件会在相同目录下解压TCM文件。启动TCM，在目录：C：＼PANALYTICAL＼SUPERQ＼TCM下，鼠标双击“5400TCM. EXE”文件。TCM第一次运行，显示“通讯设定”的画面，选择合适的设定。

2）PHD检查，放置C3或Cu样品的测量位置，在TCM主菜单，选择“DETECTOR CHECK”，就打开了探测器检查画面。取样按“F9”然后按“F1”，检查“P.SH.CORR”是否设定为“NO”，如不是，设定为“NO”，在“TYPE/NO”，选择“GON”，“TUBE KV/MA”：光管电压/电流。“TUBEFILTER”：滤光片。（可选1，2，3，4，5，根据配置不同）“COLLIMATOR”：准直器。（可选1，2，3，根据配置不同）“XTAL”：晶体。（可选1，2，3，4，8等，根据配置不同）“ANGLE”：2THERA角度。“DETECTOR”：1-流气探测器。2-封XE探测器。3-SC探测器。“LV1 LOW/UPP”：20/80.“DETECTOR HV”：探测器高压设定。如果所有的参数都已经设定好，按“F1”，测量，检查“CURRENT KCPS”是否20KCPS左右，如果不是，变动电压/电流，直到计数20KCPS。检查“TOP POSITION”是否48-51？如果不是，调节“DETECTOR HV”增加数字，峰值位置往右移，减少数字，峰值位置往左移。如有必要，再次检查峰值位置是否50±1。

3）检查PHD时注意：（1）PSC设定为NO；（2）根据要求设定不同的晶体，角度，探测器，并LOAD样品（C3或CU）；（3）调节KV、MA、COLLIMATOR、MASK等，使用CURRENT（KCPS）：20KCPS左右；（4）按F1键，开始测量，观察TOP POISITION，是否为50±2.如不是，调节DETECTOR HV，使其为50±2；（5）一般设定：LIF200+FL：用CU Kβ线，角度40.45，样品CU.GE+FL：用PKα线，角度140.98，样品C3。PET+FL，A1 Kα，144.86，C3样品。PX1+FL，CULα，角度根据2D值计算，λ=2DSINθ（λ=13.336）CU样品。LIF220+FL，CUKαβ，58.53，CU样品；（6）COLLIMATOR：准直器。XTAL：晶体。ANGLE：角度。DETECTOR：探测器。DETECTOR HV：探测器高压。TOP POSITION：峰值位置。TUBE KV MA：高压设定；（7）一般而言，XTAL：1：LIF200，2：GE，3：PET，4：PX1，8：LIF220. COLLIMATOR：1：150，2：550，3：4000.DETECTOR：1：FL（流气探测器）3：SC（闪烁探测器）2：XE（封氙探测器）；（8）装样及卸样品：按F9（GENARAL）键，然后F1（load/ unload）键；（9）SC探测器通常一年或兩年可以检查一次，它只能和LIf220联合使用，设定条件和上面一样，将探测器设定为3号即可；（10）GAIN（增益）为固定值，不能改变。

样品室和Tirret盘的清理

1）由于用的样品都要用硼酸颗粒或者塑料粉末经过镶边衬底高压成型的扁圆形样品（一般高压为50t的压力），在测样品时难免会掉落细小的粉末，细小的粉末就会掉落在样品室内。因此要定期的清理样品室见图1和样品室里的Tirret盘见图2。

2）打开样品室的步骤如下：（1）关闭X光管，关闭所有电源。取掉仪器上的所有样品盒。用专用工具把样品板的4个固定螺丝卸掉。掀开时要注意样品板下有个连接线，用螺丝刀把连接线的固定螺丝卸掉，拔下插头；（2）取下样品板后，就可以看到样品室，在样品室的正前端左侧有个黑色乳胶管，这是抽真空管，上面没有固定的钳子，用力拔掉就行了；（3）样品室正前端有个螺丝，需要逆时针卸掉，这个是连接下端低压电极，如果不把这个螺丝卸掉，会导致低电压电极损坏；（4）在样品室的正后端有个长螺丝，是打开样品室后固定样品室的，先把它取下，然后把其他螺丝小心取掉后（注意不要把螺丝掉到仪器内部里），掀开样品室盖子把前面那个长螺丝固定样品室的盖子见图1；（5）小心取出Tirret盘，Tirret盘上有个卡扣，两个手抓住Tirret盘两边轻轻的小角度的取出，然后把Tirret盘拿到水池上方，用1瓶500mL的99%无水工业酒精直接冲洗Tirret盘中的轴承，冲洗完毕后用吹风机吹干就行（一定不要加机油或者汽油给轴承润滑。这样会导致机油受热挥发吸附在X光管的铍窗上，这样铍窗就会吸附上挥发物，导致不能测样）；（6）用无尘布蘸上酒精清理样品室内壁。一定要注意X光管的铍窗；（7）清理进样口，用无尘布蘸上酒精清理（不能用砂纸打磨，这样会磨损进样口）和CAP；（8）清理收尘装置，打开仪器的正面板，一定要注意仪器两边45°倾斜的小电路板，收尘装置位于仪器正前端的左下角，取掉防护网。取掉蝴蝶扣，倒掉里面的粉尘，然后用无尘布蘸上99%无水工业酒精进行处理。然后再用吹风机吹干。endprint

3）恢复仪器后，做了PHD检查，仪器测样工作正常。

高压发生器桶内绝缘筒的故障

X射线荧光光谱仪高压发生器的原理：X射线荧光光谱仪高压发生器的控制电路是采用电压和电流两路负反馈回路对高压发生器进行控制，同时通过两个可调电阻实现精确微调，在X射线荧光光谱仪高压发生器控制电路内部，采用单片机对X射线荧光光谱仪高压电源智能控制系统运行状态进行实时监控，同时通过反馈值直接系数校准的方式，忽略内部元件的偏差，实现精确设置。

1）X射线荧光光谱分析仪的故障现象是：在正常测样过程中，突然仪器的高压出现异常，仪器显示板上的数字为20kV/30MA→0KV/0MA.软件上出现联机失败。

2）采取的措施：现场测试高压，当高压超过35kV/50MA时，软件就报FLASH，打开仪器后盖，检查高压发生器和高压发生器电缆接头，发现高压电缆头烧黑，先用酒精清理后检查高压电缆头正常（一定要处理干净），继续检查发现高压发生器桶内的绝缘筒被高压打裂，有两条裂痕。推断是出厂时没有均匀的涂抹绝缘硅脂油，绝缘硅脂油是由高分子聚有机硅氧烷稠化剂、改性硅油、超纯绝缘填料并添加功能助剂等，经特殊工艺制成的无色半透明的有机硅脂油复合物。具有优异的耐高压、防爬电、憎水防潮性、润滑无腐蚀、热氧化稳定、耐潮高低温、无毒、无气味等性能，设计用于10kV以上的高压电缆接头和压电气设备的绝缘、密封润滑及防潮，并能减少不稳定气候造成的材料表面的老化，从而保证电子元器件的电气性能的稳定。导致绝缘筒被打裂。判断高压发生器已壞，更换新的高压发生器后开机测试高压正常。

结论

现代化高科技仪器设备对使用人员的操作和使用方法都要有极高的要求，熟练掌握仪器的使用方法，注意细节。

参考文献

[1]罗立强，詹秀春，李国会.X射线荧光光谱仪[M].北京：化学工业出版社出版，2008：12-56.

[2]吉昂，陶光仪，卓尚军，等.X射线荧光光谱仪分析[M].北京：科学出版社出版，2003：8-31.

[3]ZETIUM X射线荧光光谱仪日常操作规程及说明书.

（作者简介：刘振伟，中级职称，新疆矿产实验研究所，研究方向为机械电子工程学。师玉琳，新疆矿产实验研究所。）endprint