次氯酸盐法对羊毛/粘纤混纺织物进行定量分析的改进研究

李蓉蓉　张怡　高章啸　陶然

摘要

对羊毛/粘纤织物进行溶解法定量分析，采用国家标准GB/T 2910.4—2009 《纺织品 定量化学分析 第4部分：某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物（次氯酸盐法）》。长期试验发现该标准中0.9mol/L～1.1mol/L浓度的次氯酸钠水溶液对一些常见的粘纤损伤较大，影响检测结果的准确性。本文通过降低溶液中的次氯酸钠浓度，发现在有效溶解羊毛的基础上，当水溶液中次氯酸钠溶浓度为0.30mol/L时，对粘纤的损伤相对最小，数据相对稳定，精确度较高。

关键词：定量分析；羊毛/粘纤；次氯酸钠；修正系数

1 引言

在12种主要纺织纤维中，粘胶纤维的回潮率最为符合与人体皮肤接触的生理要求，具有光滑、凉爽、透气性好、抗静电等特性[1]，随着全球纺织品、服装风格特点及需求的不断更新，粘胶纤维存在着巨大的内需市场，这将刺激着粘胶纤维不断进步发展，并使粘胶纤维焕发出旺盛的生命力。毛/粘混纺产品使毛型感增强，品质提高，质地细腻柔和，手感丰满，富有弹性，是消费者喜爱的服装面料[2]。

目前市场上粘纤种类繁多，部分粘纤在次氯酸钠溶液中极易受损，且次氯酸钠溶液浓度越高对粘纤的损伤越大，而我们在日常工作中采用GB/T 2910.4—2009碱性次氯酸钠溶液，溶解毛纤维，剩余粘纤，但在溶解毛纤维同时，对剩余粘纤有不同程度的损伤，影响此方法定量分析毛/粘混纺织物数据的稳定性，所得结果的毛含量往往与实际投料含量差距较大。为了得到更准确的试验结果，本文通过稀释次氯酸钠溶液的浓度来溶解不同配比的毛粘试样。

2 试验部分

2.1 试验材料与仪器

粘胶纤维贴衬、羊毛贴衬（上海市纺织工业技术监督所）；粘胶纤维纱线（厂家提供）；羊毛粘纤混纺面料（厂家提供）。

具塞三角烧品瓶，规格250mL；称量瓶，65mm×35mm；砂芯坩埚，30mL；干燥器（干燥硅胶）；生物显微镜（纤维细度仪CU-6），和众视野；分析天平，BSA224S.Sartorius（Max=220g. d=0.1）；烘箱，（105±3）℃；HD500温控振荡水浴锅，南通宏大实验仪器有限公司。

安替福民（次氯酸钠溶液），CP，游离碱7.0%～8.0%，活性率≥5.2%，国药集团化学试剂有限公司；乙酸（冰醋酸），AR，≥99.5%，国药集团化学试剂有限公司；三级水。

2.2 试验方法

2.2.1 纤维的定性

按照标准FZ/T 01057—2007《纺织纤维鉴别试验方法第3部分：显微镜法》，在显微镜下分别对羊毛、粘胶纤维进行定性分析。

2.2.2 次氯酸钠浓度的标定与溶解液的配制

按照GB/T 19106—2013《次氯酸钠》，在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至蓝色消失为终点，滴定次氯酸钠浓度为0.715mol/L。

將次氯酸钠原液稀释，稀释倍数分别为1.1、1.3、1.5、1.7、2、2.5、3.3，得到不同浓度的次氯酸钠水溶液。

2.2.3 不同浓度的次氯酸钠溶液对粘纤的修正系数d

按照GB/T 2910—2009《纺织品定量分析方法》，称取粘纤纱贴衬8组，每组10份，每份超过1.0000g，剪碎，放置称量瓶中，置于105℃的烘箱2.5h以上，取出放入干燥器，待其冷却后称重[3]。将称重后的纤维置于三角烧瓶中，按照每克纤维加入100mL的比例加入上述不同浓度配制的次氯酸钠溶液，置于23℃～25℃水浴中振摇40min，按照标准抽滤、烘干、冷却、称重，计算得出粘纤的d值。

2.2.4 准确度

称取10份按不同比例混合的羊毛与粘纤贴衬（已恒重，其预处理和前处理过程根据GB/T 2910—2009标准），每份超过1.0000g（已按照上述“2.2.3”方法恒重），采用最佳的次氯酸钠配比溶液溶解（次氯酸钠稀释2.5倍），参照上述“2.2.3”的方法溶解，然后按照标准抽滤、烘干、冷却、抽滤，计算准确度。

2.2.5 精密度测试

取10份80/20的羊毛/粘纤混合纤维，每份超过1.0000g（已按照上述“2.2.2”方法恒重），参照上述“2.2.3”的方法溶解，按照标准抽滤、烘干、冷却、抽滤，计算此方法的精密度[4]。

3 结果与讨论

3.1 粘纤d值

将羊毛分别放入上述8种稀释后的次氯酸钠溶液中，在常温下振荡40min后均能完全溶解。

d值计算公式：d=n0/n1，其中n0为粘纤贴衬溶解前的恒重克重，g；n1为其溶解后的恒重克重，g。

按照表1的方法，得出另外7组次氯酸钠浓度下的d值（见图1），可见将次氯酸钠原液稀释2.5倍时对粘纤的修正d值为1.00，且波动较小，相对稳定；在95%置信水平下的置信区间（见表2），置信界限在95%的置信水平下远小于1%。

从图2可以看出，随着次氯酸钠溶液浓度的增加，对粘纤的损伤变大，在显微镜下有明显的溶胀、破损以及扭曲现象。

3.2 粘/羊毛混合物含量准确度测试

在稀释成0.30mol/L（稀释2.5倍）的次氯酸钠溶液下溶解粘/羊毛混纺织物，能完全溶解毛纤维，而且对粘纤的损伤最小，其准确度测试结果见表3，其绝对误差远小于1%。

3.3 羊毛/粘纤混合物含量精密度测试

试验“2.2.5”的测试结果整理得表4，可见在95%置信水平下，其置信界限远小于±1%，精密度较高，达到检测要求。

4 结论

本文通过试验论证了对毛/粘混纺织物定量化学分析时，采用0.30mol/L的次氯酸钠溶液为溶剂，此方法简单可行、操作方便，并且准确度和精密度都较高，完全符合GB/T 2910—2009的要求，而且较原有标准节能、低毒、低耗、环保，符合可持续性发展的要求，可以作为毛/粘混纺织物定量化学分析的优选方法，并且通过试验验证，此方法同样适用于莫代尔/羊毛、莱赛尔/羊毛等再生纤维素与羊毛混纺的定量分析。

参考文献：

[1]俞邱娈，倪志芬. 毛/粘混纺织物定量分析方法的改进探讨[J]. 中国纤检，2010（10）： 48-50

[2]刘娟， 茅沈杰， 马震，等. 羊毛与粘纤混纺产品的定量方法浅析[J].纺织报告，2015（6）：60-64.

[3]罗维新，王鲁刚，楚云荣，等. 羊毛/棉/粘胶混纺织物前处理工艺[J].印染，2013，39 （4）：21-23.

[4]黄硕，陈安城， 王彩云， 等. 蚕蛹蛋白粘胶纤维与棉、羊毛等纤维混纺产品定性定量分析探讨[J].中国纤检，2014 （17） ：68-72.

（作者单位：南通市纤维检验所）endprint