石墨炉原子吸收法测定梅酒中的铅

□ 马玉婷 杭州市余杭区食品药品监测中心 李 正 杭州市余杭区疾病预防控制中心 王颖婕 浙江高等医药专科学校

铅是一种蓄积性、多亲和性的毒物，会损伤神经、造血和生殖系统，严重铅中毒对人体造成的伤害不可逆转，因此，铅是酒中必须控制的卫生指标。目前检测食品尤其是酒中铅的测定方法很多，比如火焰原子吸收法[1-3]、直接进样石墨炉法等等，虽然关于石墨炉原子吸收光谱法测定酒中铅的报道不少，但是多数针对白酒、葡萄酒等。在众多测定铅的文章中，梅酒中铅相关检测方法还鲜有报道，由于梅酒中含有较多的糖及其他色素糖，直接进样的检测更是很少。所以本文先消解处理样品，然后加入基体改进剂，用塞曼扣除背景石墨炉法测定梅酒中的铅。

1 材料与方法

1.1 试剂和仪器

铅标准溶液（1 000 mg/L），国家标准物质中心；硝酸（优级纯）、高氯酸（优级纯）、磷酸二氢铵（分析纯，中国国药集团），实验用水：超纯水。

SpectrAA110/220分光光度计（瓦里安）；铅、锰空心阴极灯、热解涂层石墨管（威格拉斯北京仪器有限公司）。

1.2 实验步骤

微波消解法：量取1.00 mL梅酒试样于微波消解管中，加5 mL硝酸消解，消解完成后将消化液转移至10 mL容量瓶并定容，同时作试剂空白。

湿法消解法：量取1.00 mL梅酒试样于锥形瓶中，加少许碎瓷片，加5 mL混合酸，加盖浸泡过夜，电炉上消解直至冒白烟，此时消化液呈无色透明，放冷后用5% HNO3洗入消化液并定容于10 mL容量瓶，摇匀备用，同时作试剂空白。

直接稀释法：量取1.00 mL梅酒试样于10 mL容量瓶中，用5% HNO3定容至10 mL容量瓶中，摇匀备用，同时作试剂空白。

2 结果与分析

2.1 石墨炉工作条件选择

波长（nm）：283.3；狭缝（nm）：0.5；灯电流（mA）：5.0；灰化温度（℃）：500；原子化温度（℃）：2 100；干燥温度（℃）：120。

2.2 基体改进剂及浓度的选择

在消除基体干扰、提高原子化效率方面，有很多学者已经作了探讨。因为梅酒中配料有鲜青梅、食用香精等，成分复杂，这增加了测定的干扰，所以向待测液中加入基体改进剂以屏蔽干扰：（1）加入NH4H2PO4（2.0 g/L）；（2）加入NH4H2PO4（5.0 g/L）；（3）加 入 NH4H2PO4（8.0 g/L）；（4） 加入Mg(NO3)2溶液；（5）加入PbCl2和Mg(NO3)2的混合液作为基体改进剂。将其进行比较，结果如图1与图2所示：

由上图的线形关系及斜率得出，用NH4H2PO4作为基体改进剂比Mg(NO3)2及PbCl2和Mg(NO3)2的混合液效果好，这是由于有NH4H2PO4时原子化效率很高，具有较高的抗干扰能力。所以本实验选择5 g/L的NH4H2PO4作为基体改进剂。

2.3 标准曲线与样品测定结果

所测标准曲线如图3所示：

由图3可以看出，随着铅标准溶液浓度的增加，吸光度也相应增加，其标准曲线相关系数r=0.999 2，由此可知，吸光度与溶液浓度呈良好的线形关系。

图1 加入不同浓度NH4H2PO4对吸光度的影响

图2 分别以NH4H2PO4、Mg(NO3)2、PbCl2和Mg(NO3)2混合液作改进剂吸光度和铅浓度的关系

图3 0～50 ng/mL铅标准曲线

表1 样品测定与相对标准偏差

将通过二种前处理方法得到的溶液置于石墨炉中，从原子吸收测定软件上可自动测得铅的含量为8.76～9.38 μg/L，取平均值得到，该酒样定容液中含铅为9.14 μg/L，所以酒样原液中含铅91.4 μg/L。二种处理方法所测得的数值基本一致，值得一提的是，采用直接稀释进样，结果有些偏差，结果为108.2 μg/L，但优点是后者操作省时、省力。但是准确度是判断方法可靠性的重要依据，所以一般不采纳。

2.4 两种预处理方法的比较

用湿法加热消解和微波消解梅酒试样，在相同的条件下进行测试，两者相对偏差在3.2%～7.4%，结果无明显偏差。

2.5 精密度

用铅标准液分别配成低、中、高三种浓度的合成样品，用上述的检验方法分别测定3次（结果如表1所示）。由表1可见测定低中高三种浓度的被测样，铅相对标准偏差为0.60%～3.37%，从表1中可以看出，随着浓度的增大，相对标准偏差（RSD）逐渐减小，这与理论上是一致的，说明实验结果可靠。

3 讨论

本方法通过石墨炉原子吸收光谱仪添加适宜浓度的基体改进剂，选择最佳灰化及原子化条件测定梅酒样中的铅，提高了进样重复性，减小了测定过程中的基体干扰，进一步提高了分析的准确度与精密度，是一种理想的快速测定铅的方法。实验结果表明用该方法进行的测定，相关线性、灵敏度、检出限、精密度、回收率等均能满足分析的要求。而采用样品稀释后直接上样方法尽管处理方便、简单，更容易操作，但准确度难以达到要求，一般不宜采用。

[1]苏成华.恒温消解一火焰原子吸收法测定露酒中的铅[J].中国卫生检验杂志 ,2010,20(11)：2782-2783.

[2]薛平,苑利.微波消解-火焰原子吸收法测定竹叶青酒中的重金属含量[J].食品与发酵工业 ,2001,27(5)：54-56.

[3]谈桂权,黄为红,叶永洪.硝酸铋共沉淀-火焰原子吸收法测定蒸馏酒中痕量铅[J].理化检验-化学分册 ,1997,33(10)：459-461.