水泥中碱含量测定的准确性策略探讨

孔玉芬 胡家斌

（秦皇岛市新宇建设工程材料检测有限公司 河北秦皇岛 066000）

所谓水泥中碱含量，从根本上来讲，就是水泥当中Na2O含量与K2O含量之和，用R2O加以表示。计算公式是0.658K2O+NaO2=R2O。在生产水泥所需要的各种原料当中，均或多或少的含有钠与钾，对于碱而言，其无论是在水泥生产中，还是在混凝土施工中，均为有害成分。在实际生产水泥时，如果原料中含有大量的碱，会使旋窑窑尾出现堵塞情况，在窑中不断结蛋、结圈；而在建筑领域，碱具有较强的腐蚀性，其能够腐蚀钢筋，引起强烈的碱集料反应。为了能够更好的、更加有效的对碱含量指标施加有效控制，降低总体生产成本，提升水泥的质量，需将水泥及其原料当中钠、钾的实际含量给准确测定出来。现阶段，在测定水泥中的钠与钾时，大多采用的是火焰光度法，该方法具有操作简单方便、精密度高、速度快及测定结果有较好的重现性等特点。现就水泥中碱含量测定的影响因素及提升准确性策略作一探讨。

1 试液制备阶段的影响因素及相关措施

①在运用火焰光度法进行实际测定时，首先取适量的粉末试样，将其依据相关操作工序，制备成试样溶液，而在对试样质量进行称取时，需依据钠、钾含量的高低来进行增减。针对普通类型的硅酸盐水泥，或者是诸如石灰石、熟料及生料等有着比较低钠、钾含量的样品，通常情况下，会称取0.2～0.3g，如果是有着较高钾含量的样品，比如窑灰、砂岩、粉煤灰及黏土等，则可根据实际情况，称取0.1g。②在试样分解方面，主要在铂皿中实施，在低温电炉上，用HF-H2SO4进行加热处理。当将HF加入时，需要选择更为规范的塑料量杯，不可使用玻璃杯，因为玻璃当中会含有一定量的钠，会对整个分析结果造成影响，使整体数值偏高；在加硫酸时，需对其量进行准确控制，最好以能够满足各阳离子全部形成硫酸盐为佳，避免由于硫酸加入量欠佳而生成氟化物，造成测定结果偏低。通常来讲，加入1mlH2SO4溶液（1+1）为佳。③在首次对硅进行加热分离时，如果试样中有着比较高的钙、镁含量，那么容易出现溅失的情况，所以，不能走开，需要实时摇动铂皿，直到蒸干为止。当溶液已完全蒸干，且有白烟冒出时，需要对铂皿进行摇晃，使整个铂皿侧能够受热均匀，以便能将白烟彻底赶出，不然会对最终测定结果造成影响，使之出现偏高情况。④在进行第二次加热蒸发时，需对温度进行合理控制，使其不能过低，避免MgCO3、CaCO3出现再次溶解情况，在加热蒸发过程中，需要对铂皿进行摇动，次数为2次，以此来将铂皿当中多余的（NH4）2CO3分解成CO2、NH3。⑤在过滤过程中，尤其是在叠滤纸前，需要将手洗干净，并进行杀毒消菌处理，避免汗液所含有的钠、钾误入到试液当中，防治所测结果不准确，出现偏高情况。在此过程中，要使用塑料漏斗实施过滤处理，所得到的滤液需要及时进行测定，不可放置于外部环境过长时间。对于玻璃容器而言，引起具有比较高的钠含量，因而会对测定结果造成影响，使其偏高。⑥在进行空白试验时，自然界当中有着非常丰富的钾、钠含量，因此，在实验室中，含有钠、钾的试剂或溶液比较多，在实验过程中，容易带入空白，造成整个测定结果出现偏高情况。因此，需要首先对试剂根据实际情况及需要，进行空白试验，在对分析结果进行计算时，将其实施定量扣除。

2 测定过程中的主要影响因素及具体措施

①当将汽油当作基础燃料时，需要首先将3000ml的汽油注入到汽油缸中，此时需注意，不可加满，需预留约1/3的空间。②在使用汽油过程中，应做到环境合宜，温度适宜，以此来来使汽油能够得打最大程度汽化，最终实现充分燃烧的目的。需指出的是，如果气温比较低，那么便难以切实保障汽油汽化，因此较难实现引燃。③对燃气阀进行调节，以此来调整火焰形状，使其成为高40mm的维形火焰，在火焰的底部，稍微带有弯曲的焰形，呈现出比较稳定的状态。④在预热时间方面，通常为15min。因样品注入及火焰的燃烧乃是一个典型的动态过程，刚开始的时候是冷却状态，然后温度会慢慢的升高。当将进氧量以及燃气都明确之后，此时的火焰便会倾向于热平衡过程。此时，会有相对稳定的火焰，能够激发能量恒定，因此，此时进行读数，稳定且可靠。⑤当每次将测试工作完成后，再对空白液进行持续进样，时间为5min，以此来彻底清洗雾化室腔体内，避免溶液将管道玷污。⑥针对雾化室所呈现出的雾化效果而言，其乃是仪器正常使用的核心所在，如果长时间使用的话，会造成玷污喷嘴或者堵塞等情况，对此，可将其拆下并实施清洗。⑦调节液体流量。依据仪器检定规程当中的相关规定，吸液量应控制在2～4ml/min区间内。

3 结语

综上，测定分析结果准确与否，直接影响着产品质量。伴随水泥工业的不断发展，相关生产技术的日渐更新与完善，这对水泥产品的质量提出了越来越高的要求，因此，积极、有效的控制水泥及其原料中的碱含量指标，作用与意义重大。对此，在水泥日常生产中，需不断研究与探索，确保水泥碱含量测定的准确性，为安全、高效、健康化生产提供切实指导。

参考文献

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[2]夏金珍.水泥中有害成分氧化镁、三氧化硫及碱含量的检测控制要点[J].工程质量，2009，27（4）：25～26.