测定小麦粉中过氧化苯甲酰的不确定度

□ 郭 容 长治市食品药品检验所

随着人民生活水平的提高，政府加强了对食品加工安全的重视[1]。自2002年以来，我国质监局在安全市场准入制度中添加了食品质量安全市场准入制度，面粉质量成为了人们关注的焦点，为了提高食品的口感，允许向面粉中添加经过稀释处理的食品添加剂，其主要成分为过氧化苯甲酰[2]。为了避免食品添加剂摄入过多，导致人体健康受到威胁，本文提出一种测定小麦粉中过氧化苯甲酰不确定度的方法。

1 实验分析

1.1 实验仪器与试剂的选取

本次试验选取玻璃填充柱作为试剂填充柱，其规格为：内劲3 mm，柱长2 m，将1%的磷酸固定液和5%的DEGS融为一体，形成实验试剂，基准试剂为过氧化苯甲酰，分析纯由3部分组成，即丙酮、石油醚、冰乙酸[3]。

1.2 实验条件

本实验的主要影响因素为色谱，因此，选取色谱作为实验条件。控制柱温度在160 ℃左右，持续恒温10 min，而后升高温度至190 ℃，持续恒温22 min。调节近样口和检测器的温度均为250 ℃，设置氮气的流速为55 mL/min[4]。除此之外，还需要控制进样量为2 μL，氢气和空气流速依次为55 mL/min、550 mL/min。

1.3 样品处理

量取5.088 g小麦粉，将其添加到三角瓶中，同时向此瓶中加入30 mL搅拌块和酸性石油醚，使用磁力搅拌器进行搅拌，保证样品分散即可。控制样品所处环境温度为30 ℃，间隔15 min搅拌一次。放置4小时后，用滤纸过滤，并收集于容量瓶中，该容器大小为50 mL。完成上述实际配制以后，利用适量酸性石油醚淋洗试验残渣，并利用容量瓶收集残渣，选取酸性石油醚作为定容试剂，达到规定刻度即可，最终形成小麦试验样品测定液。

1.4 对比组设置

称量0.100 8 g苯甲酸作为基准试剂，放入体积为100 mL的容量瓶中，并向其中加入丙酮进行溶解，定容后形成1.008 mg/mL溶液。在其基础上，利用丙酮采取稀释处理，形成0.00、5.03、10.07、15.11、20.15 μg/mL溶液，将这些浓度溶液作为标准曲线。

1.5 测试结果分析

本次实验分为3次测量5个不同浓度的苯甲酸溶液，以标准溶液作为横坐标，以2 μL进样；以峰面积作为纵坐标，生成标准曲线，即Y=154.95x+12.462，R2=0.999。测试结果见表1。

重复6次样品测定，可以得到苯甲酸浓度，测量结果见表2。

在表2中，RSD为0.4%。

表1 溶液峰面积测定结果

表2 样品测定峰面积与苯甲酸浓度

2 不确定度评价

2.1 评价模型的构建

依据食品安全测定方法，构建以下评价模型。

在公式（1）中，M代表小麦质量，单位g；V代表提取液体系，单位mL；Co代表测定液中苯甲酸浓度，单位μg/mL；0.992代表换算系数。

2.2 不确定度估算分析

过氧化苯甲酸测定不确定度较多，本文以纯度、称样为例展开研究分析。

2.2.1 纯度不确定度

苯甲酸标准值为100%，与其对应的不确定度为1%，此次研究按照均匀分布处理，取值，得到纯度不确定度为：

2.2.2 称样不确定度

在实际测量中，电子天平误差在0.000 1 g以下，以矩形分布为例，取值，与其相对应的称量不确定度大小为：

因此，称样不确定度大小为u3=0.001%。

3 结语

本文采用气相色谱法对小麦粉中过氧化苯甲酰进行测定，虽然本文只测定了纯度不确定度、称样不确定度，但是足以证明此方案的可靠性，只要操作无误，便可以得到较为准确的结果。