微波消解—火焰原子吸收光谱法测定草莓酒中铜铁含量

孔令雷

摘要：以微波消解-火焰原子吸收法为检测手段，以职业学校与农业合作社联合研发的草莓酒为研究对象，测定了草莓酒中铜、铁2种金属元素的含量，筛选了样品微波消解的最佳程序，确定了最佳的原子吸收分光光度计的工作条件。草莓酒的Cu、Fe的平均含量分别为0.81，186.3 mg/L，加标回收率在97%～105%。结果表明，该方法快速准确、灵敏度高、操作简单、分析速度快，可为这2种元素在草莓酒中的含量测定提供参考。

关键词：草莓酒；微波消解；火焰原子吸收法；金属元素

中图分类号：TS262 文献标志码：A doi：10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2018.03.015

文章编号：1671-9646（2018）03a-0048-02

Abstract：The elements of Cu and Fe in the strawberry wine which were produced by the vocational school and agricultural enterprise were determined by flame atomic absorption spectrometry（FAAS）after microwave digestion pretreatment. The best experiment conditions of the digestion and FAAS were optimized. The data were listed as follows：the average concentration of the two elements were 0.81，186.3 mg/L，the recoveries of them ranged from 97%～105%. The results revealed that the analytical method was quick-acquired，accurate，and highly sensitive.

Key words：strawberry wine；microwave digestion；flame atomic absorption spectrophotometry；metal elements

草莓營养价值极高，含有丰富的维生素、果胶、纤维素等，具有润肺生津、健脾、消暑解热、利尿的功效，深受大众喜爱[1]。除作为水果生食外，草莓也加工成果汁、果酱、草莓干等，但用于酿酒的报道较少。金山区是上海市农业发展特色区，区内草莓种植面积、产量位居上海前列，为了做大做强草莓产业，深化产业发展链，金山区多个农业合作社与学校采用联合生产研发的方式，经过多次试验确定了草莓酒的最优酿制工艺，制备出成品草莓酒。原材料、酿制工艺、酿制流水线设备等诸多因素会导致草莓酒中金属离子含量超标，影响酒的品质和稳定性。原子吸收光谱法简单快捷、灵敏度高、应用范围广，微波消解法样品消解完全、样品前处理效率高，已成为近年来样品消解的主流方法。因此，试验以Cu，Fe 2种金属元素为代表，测定了草莓酒中的金属离子含量，从而为企业控制食品安全风险、科学评价草莓酒上市前景提供支持。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

1.1.1 材料与试剂

草莓酒，上海食品科技学校校企联合研发，草莓采摘于农业合作社种植基地；Cu，Fe元素标准储备液，含量均为1 000 μg/mL，国家标准物质研究中心提供；硝酸、过氧化氢，均为优级分析纯，上海国药集团化学试剂有限公司提供。

1.1.2 仪器设备

TAS-990型原子吸收分光光度计，北京普析通用仪器有限责任公司产品；ME204E/02型电子分析天平，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司产品；WX-4000型微波消解仪，上海屹尧微波化学技术有限公司产品；KY-1型Cu，Fe空心阴极灯，北京曙光名电子光源仪器有限公司产品；GWA-UN 4-F型超纯水器，北京普析通用仪器有限责任公司产品； BGZ-240型电热恒温鼓风干燥箱，上海博讯实业有限公司产品。

1.2 试验方法

1.2.1 仪器的洗涤

试验涉及的玻璃仪器使用前均用（1+1）硝酸溶液浸泡24 h，按照“自来水-去离子水-超纯水”的洗涤顺序依次严格清洗，然后放置于烘箱中烘干备用[2]。

1.2.2 试剂的制备

（1）Cu，Fe标准使用液。分别吸取各标准储备液10 mL，用超纯水定容至100 mL，此时各标准使用液的质量浓度均为1 00 mg/L[3]。

（2）Cu，Fe标准溶液。分别使用移液管准确移取并配制标准溶液。

标准溶液的线性方程及相关系数见表1。

由表1可知，标准溶液在质量浓度范围内线性良好。

1.2.3 微波消解

使用移液管精准移取10 mL草莓酒样品至50 mL烧杯中，置于电加热板上蒸馏出乙醇，然后将样品转移至聚四氟乙烯微波消解罐内杯中，加入6 mL浓硝酸和2 mL 30%的双氧水，按照表2所列的微波消解程序进行消解。取出样品消解液，此时消解液无色、澄清透明，待其冷却后，转移至50 mL烧杯中，小心加热，赶走残酸至剩余1 mL左右，移入25 mL容量瓶，并用超纯水定容备用[4]。

样品消解程序见表2。

1.2.4 元素灯工作参数的确定

Cu，Fe 2种金属离子测定时均采用乙炔-空气火焰原子吸收分光光度计，通过“吸收线-狭缝宽度-工作电流-火焰-燃烧器高度-进样量”的筛选顺序多次试验，最终确定了各元素的最佳工作参数。

各元素灯的最佳工作参数见表3。

2 结果与讨论

2.1 微波消解条件的筛选

微波消解程序通常分为快速升温和恒温2个阶段，衡量的主要指标是压力、温度、时间等。文献证明压力越高、温度越高、时间越长，微波消解越彻底，然而基于安全因素上述指标不宜设置太高[5]。此外试验还考虑了HNO3-HCl，HCl，HNO3-H2O2消解效果，最终结果表明表2所列的微波消解条件，样品消解效果最好。

2.2 回收率试验

为保证试验结果的可靠性，在样品溶液中加入适量的标准液，并对样品的加标回收率进行测定，平行测定3次并最终计算出加标回收率。

回收率测定结果见表4。

由表4可知，铜、铁2种金属元素的回收率在97%～105%，这也证明此方法具有较好的准确性[6]。

2.3 样品的测定结果

在上述选定的试验方法和仪器条件下，对样品进行3次试验。

样品测定结果见表5。

由表5可知，通过计算得出的样品铜、铁2个元素的平均质量浓度为0.81，186.3 mg/L，其中RSD远远小于5%，符合微量分析要求。

3 结论

就试验所采用的微波消解-原子吸收法而言：样品前处理采用了微波消解，样品在密闭且安全性高的聚四氟乙烯消解罐中完成消解过程，一方面可以避免样品损失，大大降低了环境因素对樣品消解的影响；另一方面消解过程快速、高效、彻底，避免了传统样品消解法的缺陷，如湿法消解所带来的消化不彻底、操作繁琐、有毒有害物质溢出，进而对人体、环境造成危害的后果等，增加了试验的可重复性，这对含量低的样品测定更为重要。火焰原子吸收光谱法方法经典、快速准确、灵敏度高、试剂需要量较少。试验证明，微波消解-火焰原子吸收光谱法测定草莓酒铜铁含量具有可行性。

试验表明，草莓酒中铜元素含量较少，远低于国家对食品污染物限量标准要求（铜含量≤10.00 mg/kg），这也证明了草莓酒的食品安全；铁是人体内含量最大的微量元素，是人体最容易流失的元素之一，缺铁会导致缺铁性贫血等问题，样品草莓酒中铁元素含量较多，这也证明了草莓酒的营养丰富。职业学校与农业合作社校企联合研发食品深加工技术是职业教育产教融合的重要方向，试验数据印证了草莓酒的安全营养，证明了草莓酒酿制工艺的科学性，大大支持了草莓酒的上市销售；对学校和农业合作社而言，此次草莓酒的联合研发，增进了彼此的信任度和合作意愿，有助于推进双方开展更深层次的食品联合研发。

参考文献：

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