基于国际/国家标准 提升电子显微分析实验教学水平

权茂华，　孙建林，　熊小涛，　薛润东

(北京科技大学 材料国家级实验教学示范中心， 北京 100083)

0　引　言

国际标准和国家标准(下文简称为标准)不仅在工业生产和国际国内贸易方面不可或缺，也在科学研究的分析测试领域发挥着越来越重要的作用。新技术产品的检验、测试，科研成果的发表等均需要符合国际惯例的表达方式。在这种形势下，我国积极在国际标准化委员会(ISO)上发声，目前已有189项提案成为ISO的国际标准，特别是在高铁、核电、通信、汽车等领域，在国际标准上实现了从跟随到引领的跨越。

在科研和实验教学领域中，大型仪器设备，如扫描电镜、透射电镜(统称电镜)获取的实验数据的精确性和可靠程度的鉴别一直是电镜测试和实验教学面临的问题。

1　国际/国家标准在电子显微分析实验教学中的意义

标准是大型仪器设备测试数据精确性和可靠性的保障[1-2]。在高新技术产品迅猛发展和市场日益全球化的国际环境下，发展并执行检验、测试分析标准化,有利于展开新兴行业的国际合作、交流和贸易。电镜作为一种分析检测材料微观结构的有力工具,为应对新材料和纳米技术不断涌现的现状，提升其应用范围和测试分析的可靠性与精确性是首要解决的问题。在大型仪器实验教学中，不仅要让学生了解仪器的结构和功能，更重要的是要培养学生对实验数据的分析能力[3-6]。如何获得准确、可靠的实验结果是电子显微分析实验教学的重中之重。

实验教学是推广标准的有效途径之一，是联通理论和实践应用的有效途径。教学是塑造学生科学素养、传授知识与技能的过程[7-8]。在实验教学中传授标准的观念，让他们树立起标准化的意识，有利于学生了解国际先进技术发展动态，也为他们今后的工作能力打下坚实基础。另一方面，还为科研成果的国际化扫清障碍。在全球一体化的大历史背景下，为通用型人才的培养开辟了新途径。

总之，标准在仪器使用上起着不可替代的作用。它的执行程度标志着仪器测试数据的准确性和可靠性。把相关标准的内容融合到实验教学中，有利于树立学生严谨的科学态度和踏实的工作作风，同时提高了大型仪器设备的精准率。

2　微束分析标准的现状

所谓微束分析主要指利用电子等粒子束作为入射束，对固体材料微区的成分和结构进行分析检测的一类手段。分析样品的体积一般为深度10 μm以下，表面积小于100 μm2。大型分析仪器(如电镜、X射线衍射仪等)是典型的微束分析仪器。近年来，高校和科研机构大量引进大型仪器设备，主要用于实验教学和表征科研成果[9-10]。在微束分析领域里，我国在1984年成立了全国微束分析标准化技术委员会(TC38)，至今已制定国家标准(GB)69 项。目前主要工作范围集中在EPMA、SEM、AEM、EDX、EBSD以及相关术语等几个最成熟的分领域。其中涉及测量方法的标准有10项，涉及测量参数的标准有8 项。大型分析仪器的测试结果往往是衡量科研成果的主要依据，其精确度和可靠性是研究成果获得他人认可的保障。因此，科研成果获得国际认可的前提条件是采用国际通用或国际标准的检测方法。积极参与国际标准的制定，提升在测试领域的话语权，是保证科研成果获得认可的有效途径。

3　国际/国家标准与实验教学融合

为了进一步提高大型分析仪器在教学和管理上的水平，在国家大力提倡“实施标准化战略，促进世界互联互通”的背景下，我校国家级实验教学示范中心电镜室依托国家级实验教学示范平台，在参与制定和贯彻国际标准和国家标准工作的基础上，针对大型仪器的实验课程和管理模式进行了改革。在原有课程的基础上，在实验教学中引入国际标准和国家标准的部分相关内容，把科研中的具体实例作为课堂示范内容。同时建立了大型分析仪器使用资质的标准化流程。

我校大型仪器分析实验教学课程已开展多年，其内容覆盖了材料性能与显微组织、晶体学和微观结构解析等多学科。为了紧跟科技发展前沿，实验中心电镜室对教学内容进行了大胆改革和实践。由参与国际和国家标准的制定和宣贯工作、以及具有丰富实验教学经验的教职人员组成工作组，结合大型仪器设备实验教学的现状，建立了具有北京科技大学特色的标准化“三层次，递进式”学生培养模式[11-12]。改进的课程如表1所示。

3.1　把科研中的“标准”案例作为实验教学的演示内容

结合现行的实验教学课程，在实验教学中使用国际标准或国家标准案例作为演示实验内容(例如，演示选区电子衍射，按照ISO 25498:2010所列步骤，逐一演示)[13-14]，开设相关实验内容的课程如表2所示。为学生树立了标准化(实验数据的精确性、可靠性)观念，培养学生科学、严谨的思维方式[15]。

3.2　依照标准规定的流程，从科研分析的视角解析实验数据

在实验教学过程中，全程向学生展示了标准化的分析过程。即体现了从实验准备、数据采集、分析论证、得出结论并评估不确定性的科学分析论证过程，用实例生动地为学生展现了科研过程。实现了科研观念的实地展示。让学生摆脱科研枯燥感，课堂知识无用感，提升学生钻研科学知识的主观能动性和创造热情。

3.3　以标准为依据，建立标准化的操作流程

学生是科研工作的生力军，培养学生独立操作仪 器的能力不仅有利于提高大型仪器设备的使用率，还是培养学生科研能力的有效手段。实验中心以现已发布的国际标准和国家标准作为主要依据，在大型仪器设备的技术培训中采用标准操作流程，规范大型仪器的使用参数，实现了大型分析仪器使用资质的标准化管理。形成了以实验教学为基础，技术培训为辅助的标准化“三层次，递进式”学生培养机制。操作流程标准化的建设为大型仪器共享平台的建设提供了有利的支撑。而大型仪器标准化操作流程的建立，便于更多的学生获取大型仪器的使用资质，为提升我校的科研水平提供了人才支撑。

表1　实验课内容改进一览表

表2　实验课授课情况

3.4　为大型仪器设备开放共享提供技术保障

标准与实验课程的有效融合，不仅为微束分析领域标准的推广提供了途径，同时突破了大型仪器设备开放共享中技术共享的瓶颈。在改进新课程的授课中，2012级材科专业(本科生)李科均同学对透射电镜十分感兴趣，继续接受了操作技巧培训[12]，本科毕业后赴日留学深造，在深造期间能够自己操作透射电镜进行科研工作。

4　结　语

大型分析仪器是材料性能及结构表征的重要工具，测试数据的精确度和可靠性是评价科研成果的主要依据。在大型分析仪器的实验教学和测试分析方面，国际/国家标准的执行程度是测试数据的精确度和可靠性的有力保障。把国际标准中相关的内容引入到实验教学中，为学生普及并树立“标准化”观念，为培养国际化人才奠定基础。此外，采用国际通用或国际标准的检测方法，有利于科研成果获得国际认可。实验测试方法国际标准化是获得可靠的实验数据的关键。因此，大力推广国际/国家标准在实验教学和测试 分析中的执行程度是未来我国教育和分析检测领域的

发展方向之一。

致谢本文作者真诚感谢《全国微束分析标准化技术委员会》(TC38)提供相关的标准文件和对我们工作的大力支持，感谢TC38专家们对作者的帮助与指导，特别是在参与标准制定工作中获得了ISO TC202/SC3 专家的支持与帮助。

参考文献(References)：

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[11]熊小涛,孙建林,薛润东,等.材料学科实验教学改革的探索与实践[J].实验技术与管理,2011,28(6):265-267.

[12]权茂华,孙建林,熊小涛,等.电镜实验教学中“三层次”培训体系的建立[J].实验室研究与探索,2014,33 (5):171- 173.

[13]ISO 25498:2010 微束分析—分析电子显微术——透射电子显微镜选区电子衍射分析方法.

[14]GB/T 18907—2013 微束分析-分析电子显微术-透射电子显微镜选区电子衍射分析方法.

[15]汤云晖,刘丽月,陈南春,等.推广大型仪器实验教学 培养学生创新能力[J].实验室研究与探索,2015,34 (12): 164-167.