酸法制备锰矿渣铝硅磷质材料及其性能表征研究

周树年　黄连金　王强

【摘 要】以高岭土和锰矿渣为原料，用85%磷酸作激发剂在常温条件下制备铝硅磷质材料；以抗压强度为性能指标，用优选法及平行实验法考察了固液比对材料性能的影响，并通过扫描电镜（SEM）对材料内部形貌与结构进行观察。

【关键词】锰矿渣；铝硅磷质材料；制备

中图分类号： TU528.041 文献标识码： A 文章编号： 2095-2457（2018）06-0030-002

【Abstract】Using kaolin and manganese slag as raw materials，85% phosphoric acid was used as an activator to prepare aluminum-silicon-phosphorous materials under normal temperature conditions.With compressive strength as performance index，the solid-liquid ratio of the materials was investigated using the optimal method and parallel experiment method.The effect of the performance was observed by scanning electron microscope（SEM） on the internal morphology and structure of the material.

【Key words】Manganese slag；Al-Si phosphorous material；Preparation

铝硅磷质材料属于磷酸盐类材料，该材料可利用磷酸或磷酸盐跟碱性金属氧化物之间的酸碱反应，也可利用硅酸盐类物质与磷酸通过热处理工艺来制备[1]。磷酸或磷酸盐与金属氧化物反应生成凝胶态的磷酸盐，凝胶态的磷酸盐沉积在未完全溶解的氧化物颗粒表面上，以氢键形式将反应浆体联结成一个整体。这类凝胶材料具有快凝、早强等特性，适用于抢修公路、桥面及机动跑道等设施，其特有的网络状结构也可用于固封危险固体废弃物。如周新涛[2]等用偏高岭土和磷酸盐溶液按P2O5与Al2O3摩尔比为0.202制得了胶凝性能和力学性能均较好的材料；曹德光[3]等也制备出了性能较好的偏高岭石-磷酸基矿物键合材料。本文参照这两位学者的制备方法，探索了以高岭土和锰矿渣为原料制备铝硅磷质材料的可行性。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

锰矿渣：取自广西崇左市广西埃赫曼康密劳化工有限公司储存的桶装原渣；高岭土：散装，购自广西崇左市化工产品店；85%磷酸（A.R）：成都市科龙化工试剂厂生产；去离子水：取自实验室。

马弗炉：101BS-2型，上海双彪仪器设备有限公司；电子天平：BS-210g型，上海友声衡器有限公司；快速六联试模：2.0cm×2.0cm×2.0cm方格，上海雷韵试验仪器制造有限公司；电液式（数显）万能试验机： WES-300D型，济南品德试验机有限公司；扫描电子显微镜（SEM）：S-3400N型，日本日立公司。

1.2 实验方法

（1）高岭土和锰矿渣的活化

高岭土和锰矿渣置于分别马弗炉中煅烧活化：高岭土800℃煅烧2h，转化为偏高岭土；锰矿渣600℃煅烧6h，提高反应活性。冷却后取出密封保存备用。

（2）粉体的制备

将煅烧好的高岭土和锰矿渣按质量比为1：1的比例混合均匀，配制成锰矿渣粉体。

（3）铝硅磷质材料的制备

根据一定固液比称量锰矿渣粉体与85%磷酸于容器内搅拌混合均匀，必要时加入适量的去离子水，调制成具有低流动性浆体，注入2cm×2cm×2cm六联试模方格内（预涂凡士林），压上配套盖子，在室温下放置3天后脱模养护至21d，即得材料试块，用万能试验机测定其抗压强度，用SEM观察内部形貌及结构。

2 结果与讨论

（1）抗压强度结果

按平行实验法考察了固液比对抗压强度时影响，结果如表1。由表1中数据可知，当1：1的混合粉体按固液比为1：1进行反应制备时，材料的抗压强度已达到在21d龄期的峰值，实验范围内最高可达到8.83Mpa，说明此时磷酸用量已充足，而当固液比为1：0.5时抗压强度还有提升空间、当固液比超过1：1时抗压强度并不再有明显增加。此外，由于磷酸试剂（85%）本身的水含量较多，材料凝结和硬化的时间偏长，不适合在7d和14d测定抗压强度。

（2）SEM分析

用SEM观察材料试块的内部结构，结果如图2：

材料试块密实、质地坚硬，由图2可见到断面处呈清晰的层状结构，像陶质（断面无光泽）或瓷质（断面有光泽）。

3 结论

研究结果表明，用高岭土和锰矿渣作为原料制备铝硅磷质材料是可行性的，制备方法与地聚物材料的制备流程相似，不同的是材料凝结和硬化的时间偏长，如在自然状态下不适合测定7d和14d龄期的抗压强度，21d龄期后基本可以测定。因此建议在材料凝结和硬化过程的适当阶段对其进行热处理以缩短制备周期。

【参考文献】

[1]KINGERY W D.Fundamental study of phosphate bonding in refractories：Ⅱ，cold-setting properties. J Am Ceram Soc， 1950， 33（5） ： 242-250

[2]周新濤，苏达根，钟明峰.铝硅磷质胶凝材料的微观结构与性能[J].硅酸盐学报，2007，35（1）：105-108.

[3]曹德光，苏达根，路波，等.偏高岭石-磷酸基矿物键合材料的制备与结构特征[J].硅酸盐学报.2005，（11）：1385-1389.