石墨炉原子吸收光谱仪AAS测定胶基中铅含量

◎ 俞秋虹，陈达峰，魏 峰

（无锡华检质量技术服务中心，江苏 无锡 214000）

胶基是一种无营养、不消化且不溶于水的易咀嚼性固体，在泡泡糖和口香糖生产中用于承载甜味剂、香精以及任何其他想利用的物质。胶基是口香糖及泡泡糖中最基本的咀嚼物质。用来生产泡泡糖的胶基与生产口香糖的胶基又有所不同。泡泡糖胶基配方的主要功能是吹泡，包含了高级人造橡胶或高分子聚合体。泡泡糖通常含有15%～20%的胶基，而口香糖则包含20%～25%，无糖口香糖一般有25%～30%的胶基。胶基的基本成分则主要由以下物质组成：橡胶、枇杷、明胶（日本胶）或天然橡胶（苯乙烯-丁二烯橡胶，丁基橡胶，聚异丁烯）。

本实验以国家标准GB/T5009.12-2003[1]食品中铅的测定和GB 17399-2003[2]胶基糖果卫生标准为实验依据，对实验室中石墨炉原子吸收光谱仪进行了铅含量的测定，并对仪器测定条件和方法进行了研究[3]。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

仪器：Thermo Fisher Science（赛默飞世尔科技）火焰/石墨炉原子吸收光谱仪SE3500，安东帕微波消解仪MWPRO。

试剂：优级纯硝酸，去离子水，氩气，Pb单元素标准物质（1 000 μg/mL）。

1.2 样品的消解

称取3个具有代表性的胶基样品0.5 g，分别加入7 mL硝酸，进行微波消解，消解完成后定容至25 mL。因消解后溶液中有细小颗粒，故将溶液过滤后上机检测。

1.3 仪器操作条件

1.3.1 仪器操作条件设置

依据GB/T5009.12-2003食品中铅的测定中仪器参考条件，同时结合仪器自身的特点，设定仪器的操作条件，见表1。

表1 石墨炉操作条件表

1.3.2 铅标准曲线

用硝酸（5%）将铅标准物质逐级稀释成铅标准使用液（0、10、20、30、40、50 μg/L），按表1中的工作条件，用仪器对标准溶液进行测试，绘制标准曲线。

2 样品的检测

在上述实验条件下，将1.2的样品上机溶液通过仪器进行Pb含量检测，检测结果见表2。

表2 仪器检测的样品中Pb含量表

由表2可知，所测得的3个平行样的铅含量的RSD为1.72%（＜5%），平行性符合检测要求。但为了进一步确定此仪器检测的结果是否准确可靠，在样品的上机溶液中分别加入一定量的铅标，检测其加标回收率结果。

2.1 上机溶液加标回收率检测

另取3个胶基平行样品进行微波消解，在定容前于第3个样品中加入20 μg/L的铅标准溶液，分别过滤后上机进行加标回收率检测，结果见表3。

表3 加标回收率结果表

由表3可知，仪器所测得的加标回收率仅为55.77%，显然不符要求，判断其检测得到的样品中铅含量的结果不准确，因而对Thermo Fisher的胶基中铅含量检测进行仪器调试。

2.2 对石墨炉原子吸收光谱仪的仪器调试

2.2.1 灰化原子化温度的调试

以磷酸二氢胺为基体改进剂，检测上述2.1中的加标样品溶液，通过所得加标回收率判断最优的灰化 原子化温度，结果见表4。

表4 不同灰化原子化温度所得回收率表

由表4可知，在灰化温度为700 ℃和800 ℃，原子化温度为1 500 ℃时，回收率较高且相差无几，考虑到石墨炉检测时灰化温度选择偏高为宜，因此最优灰化原子化温度调试为800 ℃和1 500 ℃。

2.2.2 基体改进剂进样体积的调试

在胶基样品中加入一定溶度的铅标样，在以灰化原子化温度为800 ℃和1 500 ℃的条件下，通过改变基体改进剂的进样体积，来调试最佳的基体改进剂含量，结果见表5。

表5 不同基体改进剂含量所得回收率表

由表5可知，在以1%的NH4H2PO4作为基体改进剂时，进样体积为5 μL可得到最大回收率87.55%。

2.2.3 不同基体改进剂的调试

经过灰化原子化温度和基体改进剂进样体积的调试，发现最优的回收率也只有87.55%（＜90%），结果并不是十分理想。因此，考虑改变基体改进剂的种类来尝试获得满意的回收率，结果见表6。

表6 不同基体改进剂所得回收率表

由表6可知，MgNO3和PdNO3作为基体改进剂检测铅含量时，所得回收率均不如以NH4H2PO4作为基体改进剂时所得回收率高，故不考虑改变基体改进剂种类来检测胶基中铅含量。

2.2.4 使用标准加入法检测

经过2.2.1到2.2.3的实验，发现即使是调试了最优的灰化原子化温度和基体改进剂，所得的回收率最高只有87.55%。因此，考虑是由于胶基样品成分比较复杂，其基体对石墨炉原子吸收光谱仪的影响较大，故为了减少基体影响，使用标准加入法进行回收率检测。结果见表7。

表7 标准加入法所得回收率表

由表7可知，使用标准加入法可获得较为理想的回收率，且当灰化温度为800 ℃、原子化温度为1 700 ℃时，可获得最理想的回收率98.35%。

3 结语

通过实验证明，具有复杂基体的样品，其铅含量的检测对于Thermo Fisher石墨炉原子吸收光谱仪影响较大，故使用此仪器检测复杂基体的样品铅含量时，需使用标准加入法，其最佳的仪器操作条件是：灰化温度800 ℃、原子化温度1 700 ℃、基体改进剂为5 μL 的 1% NH4H2PO4。

[1]中国国家标准化管理委员会.中华人民共和国国家标准 GB/T5009.12-2003食品中铅的测定[S].北京：中国标准出版社，2003.

[2]中华人民共和国卫生部.中华人民共和国国家标准 GB 17399-2003胶基糖果卫生标准[S].北京：中国标准出版社，2003.

[3]于红梅，王 超.国内外石墨炉原子吸收光谱仪测定食品中铅的对比[J].分析仪器，2011（4）：80-84.