尾砂胶结充填体试样早期强度原位监测探索研究

李文臣，郭利杰，许文远

(1.北京矿冶科技集团有限公司，北京 102628；2.国家金属矿绿色开采国际联合研究中心，北京 102628)

充填采矿法在地下金属矿山得到了非常广泛的应用，尾砂胶结充填是以尾砂作为充填骨料，以水泥等胶凝材料作为胶结剂，用水拌和制成充填料浆填充采空区的工艺技术[1-3]。根据充填体位置和作用的不同，其需要的强度也不相同。一般而言，综合考虑经济型和安全性，需要对充填体进行合理的强度设计和质量控制[4-6]。单轴抗压强度是充填体质量评价最常用的指标之一。传统的充填体原位强度测试需要通过在充填体上取芯来获得试样，取芯和试件加工过程劳动量大且容易造成试件破损。探索研究更便捷的充填体原位强度监测手段，有利于促进找到更加便捷的充填体质量控制技术。

自干燥效应是指砂浆初凝以后，其内部的活性矿物发生水化反应，不断消耗浆体内部水分，从而导致其内部相对湿度下降的现象[7-10]。随着饱和度逐渐降低，硬化后的材料呈现出非饱和性。在《农业大词典》中基质吸力的定义为：土壤基质对水分的吸持力，即负的基质势。基质势的量纲以J/cm3表示时，可转化为压强单位。因为基质势恒为负值，所以其压强亦为负值。在定义负压为吸力时，可消除负号，使用起来比较方便。从微观角度看，非饱和土壤颗粒之间的孔隙中的水和孔隙存在气-液分界面，这个气-液分界面可以被称为收缩膜。在水的表面张力作用下，收缩膜会产生一个指向水体内部的力，即基质吸力。对于密闭的胶结充填体而言，其强度和基质吸力的发展，均是由胶凝材料水化导致的。为此，本文提出了基于基质吸力对尾砂胶结充填体试样的早期强度进行原位监测的探索研究。

相关研究表明，矿渣、硅灰、粉煤灰等活性矿物掺和料和硫酸盐等因素都可以对水泥基材料的自干燥过程产生影响[11-12]。本研究使用不同胶凝材料和不同硫酸盐浓度的尾砂胶结充填体进行实验，通过测试其基质吸力与胶结充填试样强度的关系，探讨基于基质吸力监测尾砂胶结充填体强度的可能性。

1 实验过程

1.1 实验材料

1.1.1 胶凝材料

采用普通硅酸盐水泥(水泥)和水淬高炉矿渣微粉(矿渣)1∶1比例混合作为胶凝材料进行试验对比。普硅水泥和矿渣的化学成分及各自相对密度等数据见表1。

1.1.2 骨料

本研究使用人造尾砂(二氧化硅)作为骨料，以此来消除不同矿山尾砂中不同矿物成分造成的干扰，人造尾砂中二氧化硅的含量是99.8%，其粒度分布如图1所示。

表1 胶结材料的主要化学成分

图1 尾砂粒度分布曲线

1.1.3 拌和水

本研究采用蒸馏水作为拌和水。以七水合硫酸亚铁配制不同浓度的硫酸盐溶液。

1.2 样品制备与养护

按照水灰比7.6，水泥占固体质量分数的4.5%制备尾砂胶结充填料浆，根据胶凝材料和硫酸盐浓度的不同共制作6组试样，试样编号和成分见表2。将充填体料浆在搅拌机混合均匀，然后装入直径为5 cm、高度为10 cm和高度为20 cm、直径为10 cm两种规格的圆柱形试模，其中直径为10 cm的试模中心插入MPS-6传感器，然后均用塑料盖和防水胶带将试模密封，防止试模内水分的蒸发，将所有试样置于20℃环境恒温养护。

表2 尾砂胶结充填试样编号和成分

1.3 测试方法

1.3.1 力学测试

根据ASTM C 39，分别在1 d、3 d、7 d和28 d对直径为5 cm、高度为10 cm的试样进行单轴抗压强度测试，压力机加载速率为1 mm/min。

1.3.2 基质吸力原位监测

将MPS-6传感器导线穿过试模的封盖，连接到Em50数据采集器上，封盖上的小孔用胶密封，设置Em50数据采集器数据采集时间间隔，实时自动采集尾砂胶结充填体早期基质吸力的发展。

1.3.3 含水率和孔隙率测试

依据《岩石含水率测定方法》(MT 43—1987)和《岩石孔隙率测定方法》(MT 41—1987)。

2 结果与分析

2.1 充填体试样早期强度发展

图2展示了6组尾砂胶结充填试样1 d、3 d、7 d和28 d的抗压强度结果。从图2中可知：6组试样的单轴抗压强均随养护时间的延长而不断增高，并且不同胶凝材料和硫酸盐浓度导致各组试样的强度发展具有显著的差别。对比CPB-0、CPB-0.5和CPB-2.5的强度发展可以发现，硫酸亚铁对以普通硅酸盐水泥作胶结剂的尾砂胶结充填体强度有显著的破坏作用；而对比SCPB-0、SCPB-0.5和SCPB-2.5的强度发展可以发现，浓度为0.5%硫酸亚铁对于水泥和矿渣混合而成的胶凝材料有显著的激发作用。

2.2 充填体试样基质吸力发展

图2 尾砂胶结充填体试样早期强度

图3 尾砂胶结充填体试样早期基质吸力

图4 尾砂胶结充填体试样早期含水率

图3展示了6组尾砂胶结充填试样早期基质吸力的发展过程。从图4中可知：6组试样的基质吸力均随养护时间的延长而不断增高，而且不同胶凝材料和硫酸盐浓度导致各组试样的基质吸力的发展过程具有显著的差别。硫酸盐浓度为0的试样成型24 h后基质吸力快速增长，在28 d时达到147 kPa并趋于稳定，而硫酸盐浓度为0.5%和2.5%的试样，分别在试样浇筑3 d和5 d后基质吸力才有较为显著的增长，28 d时分别达到77 kPa和53 kPa并趋于稳定。而对比SCTB-0、SCTB-0.5和SCTB-2.5三组试样基质吸力的发展可以发现，浓度为0.5%硫酸亚铁对于水泥和矿渣混合而成的胶凝材料的激发作用在基质吸力的发展上也有相应的表现，即图2中SCTB-0.5在5 d前后充填体强度陡增，而图3中SCTB-0.5基质吸力也是在第5 d前后出现陡增。

2.3 尾砂胶结充填体强度和基质吸力关联性分析

对比图2和图3可以发现，6组试样的强度和基质吸力发展趋势呈现出较为显著的相似性。这是由于尾砂胶结充填体强度的发展和基质吸力的发展都是其内部胶凝材料水化过程的结果。水泥遇水后即开始进行水化反应，C3S、C2S、C3A、C4AF等矿物与水反应生成C-S-H凝胶、钙矾石和Ca(OH)2等矿物，而矿渣中的活性SiO2、Al2O3与Ca(OH)2发生火山灰反应，以上反应都会消耗一定量的水，使体系内的自由水含量降低。图4展示了6组试样在1 d、3 d、7 d和28 d试样含水率的变化过程，从图4中可以看出，随着养护时间的延长，6组试样的含水率总体上均不断降低。当充填料浆硬化以后，以上水化反应生成的产物就将使充填体更加密实，导致其孔隙率的下降。图5展示了6组试样孔隙率在早期的变化过程，从图5中可以看出，随着养护时间的延长，6组试样的孔隙率总体上均不断降低。根据基质吸力的定义可知，材料含水率的而降低和孔径的减小将导致基质吸力的增大[7-8]。

由此可见，尾砂胶结充填体强度的形成是胶凝材料水化反应的结果，而基质吸力的发展也是胶凝材料水化反应的结果。除此之外，基质吸力的升高会引起充填体黏聚力的升高，即导致试样强度的升高[7]。由此可见，尾砂胶结充填体的单轴抗压强度与基质吸力之间可能存在一定的关联规律。

图5 尾砂胶结充填体试样早期孔隙率

2.4 早期强度与基质吸力相关性规律

分别将6组试样的早期强度与其基质吸力值进行分析，以基质吸力为横坐标、以单轴抗压强度为纵坐标作图，分析二者的相关性规律，结果如图6所示。可以发现，除CTB-0外，其他5组试样的早期强度和基质吸力之间均表现出显著的线性相关规律，即可表示为下式。

Rc=ASu+B

式中：Rc为单轴抗压强度，MPa；Su为试件龄期，d；A、B为试验常数。

对图6中结果进行拟合可以得到各自的回归方程和相关系数，见表3。值得注意的是，尾砂胶结充填体早期强度和基质吸力线性相关方程会因胶凝材料成分、硫酸盐浓度等因素的变化而变化。

图6 强度与基质吸力的相关规律

2.5 充填体试样早期强度原位监测探讨

由于尾砂胶结充填体的早期强度与基质吸力之间存在较为显著相关关系，由此可以推测，通过尾砂胶结充填体早期基质吸力的发展来推算其早期强度可能具有一定的可行性。即在尾砂胶结充填施工时，可以预先在充填体中埋设基质吸力传感器，实时监测充填体基质吸力的发展。再根据该种充填材料早期强度与基质吸力的相关关系，根据基质吸力值计算得到其早期强度。

本研究的试样均在密闭的条件下进行养护，基于相同的实验材料，Ghirian等[13]进行了非密闭的相似模拟实验，研究了尾砂胶结充填体强度与基质吸力关系，实验中尾胶结充填体尺寸为高150 cm、直径20 cm的圆柱体，模拟充填采场蒸发作用，柱体上部开放，实验结果如图7所示。结果表明：同一高度的尾砂胶结充填体基质吸力与抗压强度之间也存在较为显著的线性相关性。Ghirian等[14]还使用了不同矿种的尾砂进行了实验，结果如图8所示，表明不同矿种的尾砂胶结充填试样早期强度与基质吸力之间也具有显著的线性相关系。

表3 单轴抗压强度与基质吸力相关关系

图7 充填体不同高度基质吸力与强度的发展[13]

图8 不同尾砂充填体基质吸力与强度的发展[14]

当然，实际充填采场中影响尾砂胶结充填体硬化过程的因素非常多，除了胶凝材料成分、充填用水成分、料浆浓度等，还受通风、地下水等因素的影响，这些因素都将使得尾砂胶结充填体早期强度与基质吸力的关联规律更加复杂，因此还需要更深入的研究。

3 结 论

1) 密封养护条件下，不同胶凝材料、不同硫酸盐浓度的胶结充填体早期强度的发展和其早期基质吸力的发展具有相似的发展趋势，二者的发展变化都是胶凝材料水化反应的结果，都伴随着充填体含水率和孔隙率的降低。

2) 密封养护条件下，尾砂胶结充填体的早期单轴抗压强度与其基质吸力存在显著的线性相关规律，即二者关系可以用Rc=ASu+B表示。

3) 基于基质吸力对尾砂胶结充填体试样早期强度进行原位监测具有可行性。实际充填采场中影响尾砂胶结充填体硬化过程的因素非常多，这些因素都将使得尾砂胶结充填体早期强度与基质吸力的关联规律更加复杂，因此要实现尾砂胶结充填体早期强度原位监测，还需要更多的研究。