后整理对超细涤纶织物上分散染料迁移性的影响

安源 朱清 李栋 郑今欢

摘 要：针对分散染料在超细涤纶织物上容易迁移的问题，选取并提纯了3只适用于超细涤纶织物的分散染料，绘制了其标准工作曲线，在此基础上研究染色后的热定形工艺与拒水拒油整理对分散染料迁移性的影响，并优化了后整理工艺条件。结果表明：随着超细涤纶织物后整理工序中焙烘温度、焙烘时间和拒水拒油剂用量的增加，分散染料的迁移量逐渐增大；当热定形工艺为90 ℃预烘90 s，185 ℃焙烘60 s，拒水拒油剂MG6650与MG002质量比为1∶1，复配用量为20 g/L时，能够降低拼染棕色超细涤纶织物上分散染料的迁移量，并且提高织物的耐摩擦色牢度至4～5级，防水性能至4～5级，拒油性能达到8级。

关键词：分散染料；超细涤纶织物；染料迁移；热定形；拒水拒油剂

中图分类号：TS195.5

文献标志码：A

文章编号：1009-265X（2018）06-0076-06

Abstract：To the problem of the easy transfer of disperse dyes on superfine polyester fabrics， three disperse dyes suitable for superfine polyester fabrics were chosen and purified. Besides， standard working curves were drawn. On this basis， the effect of heat-setting process and water and oil repellent finishing on disperse dye transfer were investigated， and post-finishing conditions were optimized. The results indicated that transfer quantity of disperse dyes shows gradually increasing trend with the rise of curing temperature， curing time， and dosage of water and oil repellent agents. Under the following heat-setting conditions： pre-drying 90 s at 90 ℃， curing 60 s at 185 ℃ and time， the mass ratio of MG6650 to MG002 1：1 and compound dosage 20 g/L， the transfer quantity of disperse dyes on the combined dyed brown superfine polyester fabrics could reduce， and the color fastness to rubbing of dyed fabrics could increase to Level 4-5. Besides， water-proof property could reach Level 4-5， and oil-repellent ability could reach Level 8.

Key words：disperse dyes； superfine polyester fabrics； dye transfer； heat-setting； water and oil repellent agents

超細涤纶织物，具有光泽柔和、手感丰满和排汗导湿性好等特点，广泛应用于沙发面料、鞋类面料和车用织物等[1]。超细涤纶纤维的低单丝线密度和分散染料的迁移性使得超细涤纶织物的染色特性异于常规涤纶织物[2]。超细涤纶纤维的比表面积较常规涤纶纤维大得多，无定形区也相对较大，从染浴中吸附染料的速度也快得多，表现出较高的扩散速率和上染速率，容易出现染色不均匀和色牢度不高等问题[3]。另外，分散染料的迁移性使得超细涤纶织物在染色后高温处理和其他后整理如拒水拒油整理加工时，纤维内染料易于向纤维表面迁移[4]，进一步导致其色牢度下降，尤其是在生产深色产品时，色牢度问题更为突出[5]。本文主要研究拼染棕色超细涤纶织物的热定形工艺和拒水拒油整理对分散染料迁移性的影响，分析染料迁移量与染色织物色牢度等级变化的关系，并探究降低分散染料在超细涤纶织物上迁移量的工艺条件。

1 实 验

1.1 材料与仪器

实验材料：超细涤纶织物（145 g/m2海岛型，经过前处理，浙江皮意纺织有限公司）；分散红玉UNSE（浙江闰土股份有限公司）；分散橙UNSE（浙江龙盛股份有限公司）；分散蓝UNSE（浙江龙盛股份有限公司）；无水乙醇（分析纯，杭州高晶精细化工有限公司）；丙酮（分析纯，浙江汉诺化工科技有限公司）；冰醋酸（分析纯，杭州高晶精细化工有限公司）；氢氧化钠（分析纯，天津市永大化学试剂有限公司）；保险粉（Na2S2O4含量≥85.0%，天津市科密欧化学试剂有限公司）；净洗剂LS（青岛优索化学科技有限公司）；分散剂NNO（青岛优索化学科技有限公司）；纳米三防剂MG6650、拒水拒油剂MG6630、拒水拒油剂MG6610、防水剂MG002（常州帝日纺织科技有限公司）。

实验仪器：MP502B电子天平（上海精科天美仪器有限公司）；DHG-9140A电热恒温鼓风干燥箱（上海一恒科技有限公司）；DYE-24可调向式打色机（上海千立自动化设备有限公司）；M-6连续式定形烘干机（杭州三锦仪器设备有限公司）；Lambda 35紫外可见分光光度计（Perkin Elmer公司）；Datacolor600测色配色仪（Datacolor公司）；Y571D摩擦色牢度测试仪（温州方圆仪器有限公司）；OSCI Color振荡试色机（厦门瑞比精密机械有限公司）；P-A0直立式压染树脂机（厦门瑞比精密机械有限公司）；SW-24AⅡ耐洗色牢度试验机（温州市大荣纺织仪器有限公司）；YG-982X标准光源箱（温州市大荣纺织仪器有限公司）。

1.2 实验方法

1.2.1 分散染料提纯

称取2.5 g分散染料置于滤纸包内，将其放入索氏提取器中，并适量添加无水乙醇形成回流系统。加热回流12 h，将回流液在室温下重结晶、过滤、晾干，获得提纯染料。

1.2.2 标准工作曲线绘制

称取0.025 g纯化染料置于25 mL容量瓶中，用丙酮定容配制成1 g/L的染料母液，然后将其分别稀释100、200、400、600、1 000、1 500、2 500倍。使用紫外可见分光光度计测试各稀释染液的可见光吸光度曲线，获得该染料的最大吸收波长，并绘制其在该波长处的吸光度-浓度标准工作曲线。

1.2.3 超细涤纶织物染色

净洗：按照1∶50浴比配制净洗剂LS1g/L的处理液，将织物在60 ℃下净洗30 min。

染色：染料4%（o.w.f），分散剂NNO 2 g/L，pH值5，浴比1∶40。工艺流程：织物在30 ℃入染，染浴以1.5 ℃/min升温至80 ℃，然后以1.0 ℃/min升温至125 ℃并保温45 min，最后以3 ℃/min降温至80 ℃以下，取出水洗。

还原清洗：按照1∶50浴比配制氢氧化钠2 g/L，保险粉2 g/L的处理液，将织物在80 ℃下还原清洗20 min。

1.2.4 拒水拒油整理

工艺流程：二浸二轧整理液（拒水拒油剂x g/L，带液率70%～80%）→预烘（100 ℃，2 min）→焙烘（160 ℃，2 min）。

1.3 测试方法

1.3.1 染料迁移量测试

称取经过热定形处理或拒水拒油整理前后的染色超细涤纶织物各0.10 g于25 mL容量瓶中，用丙酮定容萃取80 min。采用紫外可见分光光度计测试萃取液在各染料最大吸收波长处的吸光度，并依据吸光度-浓度标准工作曲线，按下式计算染料迁移量。当为拼混染料时，其染料迁移量为各组成染料的迁移量总和。

1.3.2 拒水拒油性能测试

防水性能测试按照GB/T 4745—2012《纺织品 防水性能的检测和评价 沾水法》测定。拒油性能测试按照GB/T 19977—2014《纺织品 拒油性 抗碳氢化合物试验》测定。

1.3.3 耐摩擦色牢度测试

按照GB/T 3920—2008《纺织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度》测定。

1.3.4 耐皂洗色牢度测试

按照GB/T 3921—2008《纺织品 色牢度试验 耐皂洗色牢度》的D（4）试验方法测定。

2 结果与讨论

2.1 染料吸光度-浓度标准工作曲线分析

商品染料中除了主要染料成分外，为了改善染色性能常加入一些助剂等，为了获得准确的实验结果，需要对商品染料加以提纯。按照1.2.1的方法提纯分散红玉UNSE、分散橙UNSE和分散蓝UNSE染料，将所得提纯染料按照1.2.2的方法稀释，测试各稀释染液的可见光吸光度曲线，并绘制相应分散染料的吸光度-浓度标准工作曲线，结果如图1和图2所示。

由图1可知，不同颜色的分散染料在紫外可见分光光度计测试中表现出不同的最大吸收波长。图1（a）和图1（b）分别为分散红玉UNSE和分散橙UNSE染料的可见光吸光度曲线，其最大吸收波长分别为520 nm和433 nm；图1（c）是分散蓝UNSE的可见光吸光度曲线，其在590 nm和619 nm处具有最大吸收峰。由图2可知，图1中3只分散染料分别对应的吸光度-浓度标准工作曲线都表现为随着染料浓度的增加，染液的可见光吸光度增加，并且该3条工作曲线的线性拟合度均很高，可以为后续研究计算染料迁移量提供依据。

2.2 热定形工艺对染料迁移量的影响

热定形是超细涤纶织物生产中重要的干热处理工序，能够消除织物在加工过程中产生的内应力，赋予织物更好的尺寸稳定性[6]。本节在90 ℃预烘90 s的前提下研究热定形工艺中焙烘温度与时间对分散染料在棕色超细涤纶织物（由0.76%（o.w.f）闰土分 散红玉UNSE，2.79%（o.w.f）龙盛分散橙UNSE，1.26%（o.w.f）龙盛分散蓝UNSE拼染而成）上迁移性的影响，并按照1.3.1计算由3只分散染料共同形成的染料迁移量，结果如图3和图4所示。

2.2.1 焙烘温度与时间的影响

图3和图4分别为超细涤纶织物在相同焙烘时间（60 s）不同焙烘温度和相同焙烘温度（180 ℃）不同焙烘时间的染料迁移量趋势图。由图3和图4可知，焙烘温度与焙烘时间对分散染料在超细涤纶织物上的迁移性影响具有统一性，随着焙烘温度和焙烘时间的增加，涤纶分子链段振动加剧，部分分散染料分子与涤纶分子链间结合力减弱，此时因热运动加剧而具有较高动能的分散染料分子容易从超细涤纶纤维内部向表面迁移[7]，导致染料迁移量增大。因此，热定形能够引起分散染料向超细涤纶织物表面迁移，减少了分散染料在织物后续整理中可能产生的迁移量。

2.2.2 热定形工艺的优化

由2.2.1的实验结果可知，热定形工艺的温度和时间对分散染料在超细涤纶织物上的迁移性有明显影响。据此选择热定形工艺的预烘温度、预烘时间、焙烘温度和焙烘时间四个因素及其相关参数进行正交试验，优化热定形工艺，具体数据如表1和表2所示。

由表2的L9（34）正交试验极差可知，焙烘温度和焙烘时间是表1所选因素中影响分散染料在超细涤纶织物上迁移性的关键，预烘温度及预烘时间的影响程度相对较弱。因为涤纶织物的预烘是90 ℃左右的湿热加工，仅形成微小的分散染料随水分的蒸发沿纤维毛细管向织物受热面移动的现象[8]，相比于涤纶织物180 ℃左右的高温干热加工，预烘过程不足以对分散染料由纤维内部向表面的迁移产生显著影响。为降低分散染料的迁移量，选取正交试验均值最小的预烘温度90 ℃、预烘时间90 s、焙烘温度185 ℃和焙烘時间60 s作为优化热定形工艺参数。

按照如上优化热定形工艺处理棕色超细涤纶织物，分散染料迁移量为38.2 μg，耐干、湿摩擦色牢度均为4～5级，耐皂洗色牢度为变色4～5级、棉沾色4级、聚酯沾色4级。可见经优化热定形工艺整理的棕色超细涤纶织物的染料迁移量低于任一正交试验组，色牢度等级较高，也为降低拒水拒油整理过程中分散染料的迁移奠定了基础。

2.3 拒水拒油工艺对染料迁移量的影响

拒水拒油整理赋予超细涤纶织物优秀的防污透湿性能，改善因其表面润湿而形成阻碍织物内部水汽散发的水膜引起的在服用过程中织物“发粘”的不适感。本节主要研究拒水拒油剂用量对分散染料在超细涤纶织物上迁移性的影响，并优化拒水拒油剂的质量复配比。

2.3.1 拒水拒油剂用量的影响

按照1.2.4拒水拒油工艺整理经2.2.2优化热定形工艺处理的拼染棕色超细涤纶织物，研究不同拒水拒油剂及其用量对分散染料在超细涤纶织物上迁移性及耐摩擦色牢度的影响，如图5和表3所示。

由图5可知，拒水拒油剂在相同用量时产生分散染料迁移量多少的次序为：MG6650>MG002>MG6610>MG6630，并且分散染料迁移量随着拒水拒油剂用量的增加而增大。因为拒水拒油剂经焙烘处理后是以分子间形成交联的形式附着在织物表面[9]，形成与纤维不同的溶剂体系，当拒水拒油剂用量增加时，由其形成的溶剂体系会萃取并溶解更多来自纤维内部的染料，导致分散染料迁移量增大。但是染料迁移量的增加不一定影响织物的色牢度等级，正如表3中MG6630的耐干摩擦色牢度在其质量浓度为30 g/L以后才降低至4级，说明当染料迁移量多至足够跨越灰卡相应评级区间时才能降低织物的色牢度等级。由表3可知，4只拒水拒油剂均具有4级及以上较好的耐干、湿摩擦色牢度；MG6650与MG6630都具有较好的6级拒油性能，但是MG6630的防水性能只有在60 g/L时才开始达到与MG6650在20 g/L时相同的4～5级；MG6610仅有较低的拒油性能，而MG002没有拒油性能，但是相较于MG6610在高用量时才能达到的4～5级防水性能，MG002在20 g/L時即可达到。这些拒水拒油剂对织物性能影响的比较为拒水拒油剂的筛选和复配提供了依据。

2.3.2 复配拒水拒油剂的影响

根据2.3.1中拒水拒油剂对分散染料深染棕色超细涤纶织物性能影响的分析，优选出拒水拒油剂MG6650与MG002进行复配，总质量浓度为20 g/L，既保证分散染料的较低迁移量，又使得织物具有良好的耐干、湿摩擦色牢度和拒水拒油性能。将MG6650与MG002按照不同质量比复配，参照1.2.4拒水拒油工艺整理经2.2.2优化热定形工艺处理的拼染棕色超细涤纶织物，探究不同复配比的拒水拒油剂对织物相关性能的影响，结果如表4所示。

MG6650是由纳米颗粒与普通拒水拒油剂形成的稳定分散体系，其整理于织物上后相比于普通的拒水拒油剂MG002不仅在织物表面形成交联覆膜而且能构筑类似荷叶“乳突”般的微结构[10]，提升织物的拒水拒油性能，所以MG6650与MG002的复配弥补了MG002在拒油性能上的不足，并且由2.3.1可知在相同用量时MG002形成的分散染料迁移量低于MG6650，因此该二者的复配又减少了深染超细涤纶织物在拒水拒油整理后热定形加工过程中分散染料的迁移量，降低了由于染料过量迁移而造成色牢度尤其是耐摩擦色牢度等级下降的几率。由表4可知，当MG6650与MG002质量配比为1∶1时，经其整理的超细涤纶织物耐干、湿摩擦色牢度达到4～5级，防水性能达到4～5级，拒油性能达到8级，分散染料迁移量也得到了降低。

3 结 论

本文分析了闰土分散红玉UNSE、龙盛分散橙UNSE和龙盛分散蓝UNSE染料的可见光最大吸收波长，并绘制了相应的分散染料吸光度-浓度标准工作曲线，在此基础上研究了热定形工艺和拒水拒油剂对分散染料在超细涤纶织物上迁移性的影响，得到如下结论：

a） 热定形工艺与拒水拒油剂对分散染料在超细涤纶织物上的迁移性均具有明显的影响。随着热定形工艺中焙烘温度和焙烘时间的增加，分散染料的迁移量增大；不同拒水拒油剂对分散染料迁移量变化的影响程度不同，但都是随着拒水拒油剂用量的增加，染料迁移量增大。

b） 采用20 g/L质量比为1∶1的MG6650-MG002复配拒水拒油剂整理经优化热定形工艺即90 ℃预烘90 s，185 ℃焙烘60 s处理的深染超细涤纶织物，其耐干、湿摩擦色牢度达到4～5级，防水性能达到4～5级，拒油性能达到8级，并且分散染料的迁移量有所降低。

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