工业分析仪温度校准方法研究及不确定度评定

肖珍芳 罗建明 陈 超 谭中柱 何 帅

（湖南省计量检测研究院，湖南长沙410014）

0 引言

工业分析仪是用来测定煤、焦炭等有机物中水分、灰分和挥发分的含量的仪器，被广泛应用于电力、钢铁、冶金、化工等行业，是保障能源生产安全和能源质量的重要分析设备。由于工业分析仪对于煤炭水分、灰分、挥发分等指标的检测结果影响到能耗分析、贸易结算、质量抽查等方面，因此使用单位非常重视，但其实温度值测量的准确性对水分、灰分、挥发分这些值的测量有直接影响。DB 43/T 351—2007《工业分析仪安全技术条件》中对温度项目提出了具体要求，JJG 1140—2017《工业分析仪检定规程》检定项目中也有炉温控温误差及炉温稳定度这两项必检项目。目前，应客户对工业分析仪温度测量的要求，很多煤质仪器生产厂家已经在之前仪器的基础上对设计结构进行了改进，给温度测量预留了测量位置，使得计量机构对温度进行校准操作更方便，更切实可行。下面就工业分析仪温度校准及测量结果不确定度的评定做一些探讨。

1 校准方法的内容

（1）测量依据：JJF 1101—2003《环境试验设备温度、湿度校准规范》、JJF 1376—2012《箱式电阻炉校准规范》、DB 43/T 351—2007《工业分析仪安全技术条件》。

（2）测量环境：温度5～35℃；湿度：RH45%～RH85%。

（3）所用计量标准器及配套设备如表1所示。

表1 实验室的计量标准器和配套设备

（4）被测对象：工业分析仪炉内温度。

（5）测量过程：在水分点、灰分点、挥发分点用A级铂电阻/标准热电偶放置于炉内放样位置，对于能同时测量多个样的炉子，在炉内均匀放置1～5个A级铂电阻/标准热电偶，根据测量水分、灰分、挥发分控制在相应温度点，经稳定后通过特稳携式校验仪读取铂电阻/标准热电偶的温度值作为标准，同时读取仪器的显示温度，显示温度减去标准温度的值为温度控制误差。

2 测量结果不确定度评定

2.1 数学模型

根据相应的数学模型分析，各影响量为彼此独立不相关的量，因此合成不确定度为：

2.2 影响量（输入量）的标准不确定度评定

2.2.1 105～110℃水分点温度测量的不确定度评定

（1）被校设备仪表读数重复性引入的测量不确定度分量u1（A类评定）：

以校准107℃为例，对工业分析仪炉内温度作15次独立重复测量，从设备显示仪上读取15次显示值：

（2）工业铂电阻引入的测量不确定度分量u2（A类评定）：

选取的为A级铂电阻，最大允许误差为±（0.150℃+0.002|t|），以校准107℃为例，最大允许误差为0.36℃，视为均匀分布，k=则有：（3）特稳携式校验仪引入的测量不确定度分量u（3B类评定）：特稳携式校验仪为JY822，准确度为0.02级，其年变化量换算温度为±0.90℃，视为均匀分布，则有：

2.2.2 805～910℃灰分点、挥发分点温度测量的不确定度评定

（1）输入量T的标准不确定度u（T）：

测量不确定度来源于特稳携式校验仪重复测量引入的测量不确定度。当炉温在815℃点稳定后，使用特稳携式校验仪进行重复测量，取其中6次的数据：

则有：

（2）由标准器引入的标准不确定度u（TN）：

由S型标准热电偶允差引入的测量不确定度分量u4（B类评定）：S型标准热电偶经检定在815℃符合Ⅰ级，其最大允许误差为±1.30℃，视为正态分布，k=2，则有：

由特稳携式校验仪年变化引入的测量不确定度分量u5（B类评定）：特稳携式校验仪为JY822，准确度为0.02级，其年变化量换算温度为±0.90℃，视为均匀分布，则有：

由S型标准热电偶参考端引入的测量不确定度分量u（6B类评定）：根据技术资料要求，参考端温度自动补偿误差为±0.2℃，视为均匀分布则有：

2.3 合成标准不确定度

（1）105～110℃水分点温度测量的合成不确定度：

取置信概率p=95%，k=2，则扩展不确定度U=kuc=1.1℃。通过对107℃点完整的标准不确定度评估，分析105～110℃温度段的标准不确定度U=1.1℃。

（2）805～910℃灰分点、挥发分点温度测量的合成不确定度：

取置信概率p=95%，k=2，工业分析仪示值误差测量结果的扩展不确定度如下：105～110℃，U=1.1℃（k=2）；805～910℃，U=1.7℃（k=2）。

3 结语

以上对工业分析仪温度校准方法的研究及温度测量结果不确定度的评定，为计量及仪器使用人员对工业分析仪温度的校准或性能确认提供了参考。