超声波辅助酸法提取玉米皮中水溶性膳食纤维的工艺研究

王俊颖，翟立公，李壮壮，李 雪，孙永康

玉米属禾本科蜀黍属，为一年生高大草本植物[1].我国既是玉米生产大国，2017年我国玉米总产量为21589万吨，位居粮食总产量第一位.玉米常以加工及鲜食为主，但玉米皮多用于饲料生产，造成附加值较低.经研究表明，玉米皮中存在多种有益成分，包括膳食纤维、阿魏酸和多糖等[2].其中水溶性膳食纤维近年来被越来越多的关注，也赢得了“第七营养素”和“生命绿洲”的美誉[3-6].目前国内外中国的一些饮料也开始渐渐地加入水溶性膳食纤维.所以可以确定的是膳食纤维和食品的有机结合将在中国有一定量的发展空间[7].为了改善和提高玉米皮的附加值，需要开辟出具有时间短，效率高等优点的新途径.

目前水溶性膳食纤维的提取方法主要有酶法和化学浸提法，酶法提取条件温和，产品纯度高，但是成本昂贵，过程很难控制[8-9].化学浸提法设备简单，提取时间长而且酸碱试剂消耗量大.超声波提取法是利用超声波具有的空化作用和机械效应，有利于促进活性物质的溶出，具有提取效率高、操作简单方便等优点.目前超声波提取辅助水溶性膳食纤维在火龙果皮、花生壳、香蕉中都有所应用，其得率分别达到20%、23%和18%.本实验主要采用超声波提取玉米皮中的水溶性膳食纤维，通过单因素实验和正交分析确定最佳工艺参数，以期为玉米皮深加工产业提供理论参考和技术支撑.

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

玉米皮（安徽省宿州市玉米种植农户提供的秋收前叶片）；无水乙醇(广东制药有限公司）；柠檬酸(浙江至高制药集团有限公司）；MX5型电子分析天平（德国）；FDV精密粉碎机（北京实验仪器总厂）；101A-2B小型电热鼓风箱（湖州仪器总厂）；LXJ-B低速台式离心机（上海科学仪器厂）；KQ-400KDF型超声波清洗机（湖北科技设备制造有限公司）；RE90型恒温水浴锅（南京仪器有限公司），60、80目筛（浙江制造商）.

1.2 试验方法

1.2.1 水溶性膳食纤维提取工艺

称取玉米粉→加入一定质量分数的柠檬酸→超声波提取→低速离心，取上清液→蒸发浓缩→加入4倍体积的无水乙醇，常温静置沉淀→低速离心→烘干→称取膳食纤维的质量

称取新鲜玉米皮3kg洗净沥干，放置在70℃烘箱中干燥24h，粉碎后通过80目筛进行筛分，筛出来的粉末放置在70℃烘干箱中12h后, 保存待用.

各称取2g的玉米皮粉末放置于锥形瓶中，加入3%柠檬酸溶液.超声一定的时间后取出，用低速离心机以4000 r/min离心10min，分别取其上清液于80℃的恒温水浴锅中蒸发浓缩至原体积的1/3左右，之后加入四倍体积无水乙醇沉淀12h，再次用低速离心机以4000r/min离心25min，收集沉淀，在65℃烘干，最后将其刮下收集，即可溶性膳食纤维.

1.2.2 水溶性膳食纤维得率计算公式水溶性膳食纤维（SDF）得率（%）=*100

水溶性膳食纤维产物质量（m）；玉米皮粉末总质量（M）

1.2.3 单因素试验

分别称取玉米皮粉末3g，分别研究料液比、超声波功率、柠檬酸添加量、超声时间对水溶性膳食纤维得率的影响，单因素条件分别设定：料液比分别为1:20、1:25、1:30、1:35、1:40；超声波功率分别为 180W、210W、240W、270W、300 W；柠檬酸添加量分别为2%、3%、4%、5%、6%.分别计算水溶性膳食纤维得率，同种条件分别进行三组平行试验，取均值作为最终得率.

1.2.4 正交试验分析

在单因素试验基础上，分别以料液比、超声波功率、柠檬酸添加量、超声时间设计四因素三水平正交试验，充分考虑各因素、水平对玉米皮中水溶性膳食纤维得率的影响，试验设计见正交实验因素水平组合表1.

表1 正交试验因素与水平组合表

2 结果与分析

2.1 单因素实验结果与分析

2.1.1 料液比对SDF得率的影响

在柠檬酸添加量3%、超声时间25min、超声波功率240W条件下对不同的料液比进行试验，得出不同料液比对SDF得率的影响，见图1.由图1可见，玉米皮中SDF得率会随着料液比的增加呈现出先增加后减小的趋势，当料液比达1：25时，SDF的得率最大为7.5%.考虑试剂成本和后期浓缩所需要的时间，确定最佳料液比为1:25.

图1 料液比对SDF得率的影响

2.1.2 超声波功率对SDF得率的影响

图2 超声波功率对SDF得率的影响

在超声时间25min、柠檬酸添加量3%、料液比1:25条件下对不同的超声波功率进行试验，得出不同超声波功率对SDF得率的影响，见图2.由图2可见，随超声波功率不断增加时，玉米皮中SDF得率先增加到最大值后呈下降趋势.当超声波功介于180～210W之间时，SDF的得率会与超声波功率成正比的趋势，当超声波功率为210W得率达到最大值为14%.产生此现象原因可能为，过大的超声功率会在溶液中产生强烈的机械作用和空化作用，形成的热效应，导致SDF分子断裂，使得SDF得率下降.

2.1.3 柠檬酸添加量对SDF得率的影响

在超声时间25min、超声波功率240W、料液比1:25条件下对不同的柠檬酸添加量进行试验，得出不同柠檬酸添加量对SDF得率的影响，见图3.由图3可见，柠檬酸添加量较低时，会促进SDF分子溶出，随着酸浓度的增加，SDF分子可能降解，形成的小分子部分无法被乙醇沉淀完全，使得SDF得率下降.因此由实验数据可得出柠檬酸添加量最佳为4%，玉米皮中的膳食纤维得率的峰值为26%.

图3 柠檬酸添加量对SDF得率的影响

2.1.4 超声波时间对SDF得率的影响

在柠檬酸添加量3%、料液比1:25、超声波功率240W条件下对不同的超声时间进行试验，得出不同超声时间对SDF得率的影响，见图4.由图4可见，随着超声波处理时间的增加，玉米皮中的细胞壁在超声波的的机械作用下渐渐地被破坏，使得SDF溶出逐渐增加，其中在15～20min之间SDF得率增加幅度较大，20min后SDF得率增加幅度较小，考虑时间成本，可选择超声时间20min，玉米皮中膳食纤维的得率为25.4%.

图4 超声波时间对SDF得率的影响

2.2 正交实验结果分析

通过单因素试验，确定影响水溶性膳食纤维提取的4因素为：A料液比、B超声功率、C柠檬酸添加量和D超声时间，同时设计正交试验.以玉米皮中水溶性膳食纤维得率为指标，确定最佳提取工艺条件，正交试验结果见表2.

由表2极差分析可知，影响水溶性膳食纤维得率的顺序为RC＞RD＞RB＞RA，因素影响程度由大到小的顺序依次为 C＞D＞B＞A，较优的工艺条件为：A2B2C3D1，即料液比为 1:25，超声功率为240W，柠檬酸添加量为5%，超声时间为20min，此条件下玉米皮提取水溶性膳食纤维得率达27.4%.极差分析得出较优工艺条件与实验组最佳工艺条件吻合，无需进行验证试验.

表2 正交试验结果

3 讨论

中国慢性病调查报告指出，肥胖或营养过剩导致的高血压、高血糖、高血脂等，其根本原因是膳食纤维的摄取不足.全国多省市种植玉米产量第一，如将玉米皮副产物充分利用，可提高玉米附加值，同时减少环境污染及资源浪费.

本方法中主要研究4个因素，即料液比、超声功率、柠檬酸添加量、超声时间对玉米皮中水溶性膳食纤维提取的影响，其中添加柠檬酸属于天然有机酸，也属食品添加剂，提取过程中加入柠檬酸不但能提高水溶性膳食纤维的得率，而且所得产品不会对食用者造成危害；其中采用超声波辅助提取，属于物理方法，通过对超声波功率和时间的调节，使水溶性膳食纤维更易提取.超声波辅助提取会产生两种作用，第一，超声波加速玉米皮提取液中质点的运动，有利于水溶性膳食纤维溶出；第二，超声波本身具有空化作用.玉米皮提取液中结合成分不断被剥离，加速目标提取物的有效浸出.西安农业大学的陈小琴教授采用酶提取法所获得水溶性膳食纤维的得率仅为8%，本方法采取超声波辅助酸法提取所获得的水溶性膳食纤维得率为27%；本方法与邓璀等化学-酶结合法[10]相比，减少了多种副反应的发生，无需后期纯化；传统的发酵法所获得的水溶性膳食纤维得率仅为13.13%，本方法获得的水溶性膳食纤维得率更高，更有利于大规模生产.

本方法不足之处在于只考虑水溶性膳食纤维的提取，而玉米皮中其余活性成分尚未涉及，提取过后的不溶性残渣仍会造成环境污染及资源浪费，本实验下一步研究方向为研究连续式提取方案，将玉米皮中有效成分尽可能多的提取制备，以保证资源的最大利用.

4 结论

本方法将超声波辅助法与酸法提取玉米皮中水溶性膳食纤维工艺相结合，分别通过单因素及正交试验，最终获得超声波辅助酸法提取玉米皮中水溶性膳食纤维的最佳工艺条件，为料液比为1:25，超声功率为210W，柠檬酸添加量为4%，超声时间为20min，其最佳的水溶性膳食纤维得率为27.4%.与其他方法比较工艺流程操作简单，环保高效，更适合大规模生产.