浅析冶金焦炭水分样的混匀次数对测定偏差的影响

摘 要：为准确测定入炉焦炭的水份含量，控制冶炼成本，同时防范制样过程中焦炭水份流失，特对外购冶金焦炭取水份样前的混匀次数对水份结果的影响按国标GB/T18501-2001《煤和焦炭试验可替代方法确认准则》进行了验证分析，发现焦炭破碎至13mm以下后混匀一遍取水份样可以取代混匀三遍取水份样，在实际操作中可以采取快速混匀一遍的方法取样。

关键词：焦炭水份；制样；混匀次数

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2018.19.028

1 前言

随着高炉大型化和氧煤强化炼铁技术的不断进展， 煤比逐渐提高，入炉焦比逐渐降低， 因此对焦炭质量的要求也就愈来愈高，其中焦炭水分波动可以通过监测手段进行自动补偿，但仍然会引起炉内热平衡的波动与生铁成分的波动导致焦比升高，焦炭水分每增加l% 焦炭用量增加约 l.l%～l.3%[1]，因此准确的检测焦炭的水份是质检工作的重要内容，提高水份检测的准确率是降本增效的重要举措。质检人员除按照标准取样制样外，还需要在细节中探索，降低因水分流失或试样吸潮造成的细微分析误差，准确测定入炉焦炭的水份含量。

2 问题的提出

公司现有两座大型高炉，每年需采购七十多万吨焦炭，如果水分在测定前的非正常损失减少千分之一，即可挽回巨额的经济损失，如何如实反映焦炭的真实水份，除缩短试样暴露在空气中的时间，做好水份样品的保护措施外，还需提高制样设备的效率和精度，降低焦炭水份样与地面、破碎设备、操作工具的接触次数，控制在两遍内即可全部通过13mm筛，减少颗粒偏析等一系列全流程的管控，才能有效降低制样操作过程中水分的损失，本次作者主要从其中取水份样前混匀次数这个细节入手，结合公司实际，分析其存在的改进的空间。

公司外购冶金焦炭水分检测采取将焦炭破碎至13mm以下后，混匀三遍采取“九点法”取样水份样，测水样一式三份，其中一份由原燃料质检岗位立即检测，一份对比样送理化检验中心对比，一份由原燃料质检留存24小时备查。在实际的操作中，焦炭水份样取样前混匀次数过多可能存在水份流失的风险，为降低水份损失带来的公司结算亏重损失，特按照国标GB/T18501-2001《煤和焦炭试验可替代方法确认准则》相关规定流程对外购湿熄焦进行混匀一遍与混匀三遍的可替代性实验。

以下驗证过程所涉及的所有表格和公式均来自国标GB/T18501-2001《煤和焦炭试验可替代方法确认准则》中的规定。

3 验证过程

3.1 分析次数确定

首先确定原燃料质检水份检测的最大允许偏倚（MTB ）的大小为0.1%，国标《焦炭工业分析测定方法中》[3]焦炭水分重复性为0.4～0.8%，公司根据来料实际情况内控要求为0.4%，根据国GB/T18501-2001《煤和焦炭试验可替代方法确认准则》[2]用式（1）计算混匀3遍标准差：

用式（2）g=B/SGB计算出g=0.1/0.1414=1.14 。从表1中查出与此g值相对应的n值为12。

分别用可替代方法（混匀一遍）和常用标准法（混匀三遍）连续对 12个湿熄焦水份样品各进行 2 次重复测定 ， 结果给在表2 中，计算每一方法的两次重复测定平均值，两平均值间的差值 di（考虑正、负号），计算平均差值和差值的标准差 Sd， 结果均给在表2中。

经过12组对比数据，根据Sd 值用用式（2）重新计算 g 值： 。由表2查得新的n值为 10，小于原n值，不需再补做试验。

3.2 准确度计算

根据平均差值和差值的标准差，用公式计算 。

由上述统计量tc=1.97，根据国标中95%概率下双侧分布的t值表[2]。

查的（n-1）下的自由度t=2.201。

因tc

3.3 精密度计算

计算两次重复测定结果的差值，分别计算两种方法的重复测定方差：

Fc=混匀1遍方差/混匀3遍方差=0.64/0.4=1.6。

由国标表3查出，（n-1）自由度下Ft=2.82。

因Fc

4 结论

（1）焦炭破碎至13mm以下混匀1遍取水分可替代混匀3遍取水分，最大允许偏差可以控制公司内控要求0.4%内，满足国标要求。

（2）在实际生产中取水份样之前的每一次破碎、混匀、缩分都会造成焦炭制样时间的延长和水份的流失，在确保精密度的前提下，通过实验验证可以采取了混匀一遍取水份样的方法，挽回了经济损失。

（3）以此类推，在焦炭取样、制样、称量的各个环节都有仔细推敲的空间，关注每一个细节才能更精确的反应焦炭的实际水份，公平公正做好质检工作。

参考文献：

[1]孟超慧，吕铮.焦炭质量对高炉生产的影响[J].鞍钢技术，2004

（05）.

[2]GB/T18501-2001.煤和焦炭试验可替代方法确认准则[S].

[3]GBT 1997-2008.焦炭试样的采取和制备[S].

作者简介：赵旭（1987-），男，湖北松滋人，本科，助理工程师，从事原燃料检验管理工作。