加水量对异丙醇铝水解的影响研究

高艳丽

（新疆众和股份有限公司 乌鲁木齐 830013）

1 前言

随着国五汽车尾气排放标准的推行，必须利用活性较高的催化剂载体对催化剂组分进行分散、承载、粘合和支持，提升催化效率，被称为“活性氧化铝”的γ-Al2O3因其具有孔结构可调、比表面积大、吸附性能好、表面具有酸性和热稳定性好等优点，成为最广泛应用的催化剂载体，催化剂载体γ-Al2O3一般是通过将其前驱体拟薄水铝石在400-600℃高温脱水制得，其表面物化性质很大程度上取决于其前驱体拟薄水铝石[1]。

醇铝水解法是目前世界上较为成熟的高纯拟薄水铝石制备方法[2]，德国condea、日本住友化学都是采用该法生产拟薄水铝石产品，该法生产的拟薄水铝石纯度高，粒度小，但是水解过程难以控制。从工业成本考虑，选用异丙醇作为醇盐的原料，异丙醇铝在异丙醇铝体系内加入去离子水，研究异丙醇铝在异丙醇溶液中不同加水量的水解实验结果。

2 实验方法

将外购的异丙醇用蒸馏系统进行蒸馏提纯，向自制的异丙醇铝中间产物中加入一定量的异丙醇，然后将混合液加入三口烧瓶中，将去离子水和异丙醇按一定比例混合后，再将混合物缓慢加入三口烧瓶内，该过程也在蒸馏系统中完成，并保持水浴温度85℃，老化5h，完成5次实验。5次实验的加水量与异丙醇铝的物质的量之比分别为1,3,5,7,9。将5次实验获得的水解样品分别进行洗涤、烘干。

将烘干后的样品进行X射线衍射仪和比表面仪检测。

3 结果与讨论

3.1 不同加水量水解后产物的XRD衍射谱图

图1为加水量与异丙醇铝物质的量之比分别为1,3,5,7,9的水解产物的X射线衍射图。从图中可以看出，水与醇铝比例为1时，开始出现了拟薄水铝石相。但是比例为1和3时，拟薄水铝石杂峰较多。随着加水量的增加，衍射峰逐渐变强，在比例为9时达到最强。

根据水解反应方程式，比例小于3时，水解反应不完全。另一方面，虽然水解时水与异丙醇的混合液缓慢加入，但是由于水解迅速，异丙醇在85℃的水浴中也迅速蒸发，在一定程度上导致反应速度过快不受控制，水不能与异丙醇铝充分接触，在加水量较少时尤为明显。如何控制水解反应速率需要进一步研究。

图1 加水量与异丙醇铝物质的量之比分别为1,3,5,7,9的水解产物的X射线衍射图

3.2 不同加水量水解后产物的比表面积

根据标准Q/CHALCOA020-2012对拟薄水铝石的比表面积进行测量，图2为加水量与异丙醇铝物质的量之比分别为1,3,5,7,9的比表面积。根据X射线衍射图的结果，加水量与异丙醇铝物质的量之比在5以上时呈现明显的拟薄水铝石相，比表面积能够达到270m2/g以上，最大值出现在比例为7时，但是由于水解速度难以控制，所以并不代表最优的实验条件。之后的数据降低需要更多的数据支撑来证明是否降低具有持续性，需要进一步的研究。

整体来说，由于拟薄水铝石是多孔态，拟薄水铝石相越多时，比表面积越大，所以X射线衍射图与比表面积的结论基本是一致的。

图2 加水量与异丙醇铝物质的量之比分别为1,3,5,7,9的比表面积

4 结论

加水量不同对拟薄水铝石相的形成有一定影响，但是在一个较大范围内，均能生产明显的拟薄水铝石相。由于水解速度过快，水解过程并不能有效控制，所以下一步需要增加其他研究工作例如加入添加剂使水与异丙醇铝充分接触而且反应速率减缓。