浅谈如何提高控制分析准确度及其意义

石岭

（新疆五鑫铜业有限责任公司 阜康 831500）

0 前言

控制分析是指导生产过程是否按预定的方案正常进行的重要分析手段，生产用的各种原材料必须按规定进行分析检测，为生产工艺提供参数，同时工艺技改、新产品试验以及生产外排控制都要通过控制分析来提供依据，控制分析在企业中有着重大的作用，是提高产品质量、保证工艺过程正常化、提高企业经济效益的必要分析方式。

本文就阜康冶炼厂化验室控制分析在实际生产中的作用以及对生产工艺所产生的影响及如何提高分析质量进行讨论。

阜康冶炼厂镍系统控制分析的元素主要有铜、铁、镍、钴、铅、锌、钠等，钴系统控制分析的元素有铜、铁、镍、钴、铅、锌、钠、镁、锰、p204、c272萃取剂的酸度等。而本厂主要产品电解镍、电钴的品级率高低除物理外观因素外，主要是看产品所含杂质元素的含量是否超标。

1 镍钴系统各流程的杂质元素的控制量及分布

镍系统磨浸工段主要控制元素有铜、铁。原料通过球磨后进入加压釜，需要准确的铜铁含量，其含量不同加压釜的风量控制及酸的投入量都不同，当获得准确的铜铁含量后采取相应的高温、高压、通风处理措施，控制得当进入常压，将铜铁沉渣，镍钴进入成品液，成品液中铜铁含量要求均小于0.01g/l。

成品液即为电解工段原料，在电解过程中，成品液通过黑镍除钴，一方面将钴含量控制在≤0.01g/l，另外将铜铁铅锌锰等元素深度净化，黑镍为强氧化剂，将以上元素氧化生成渣即为钴渣，生成的液为除钴后液，除钴后液通过调酸，形成阴极液，阴极液要求铜铁含量＜0.01g/l，铅锌锰镁含量＜0.0005g/l，阴极液通过电积形成电镍。

钴渣经过酸溶后形成钴渣酸溶作为电钴原料进入钴系统。钴渣酸溶要求钴含量＜7g/l、铜含量＜0.5g/l、铁含量＜0.1g/l、铅含量＜0.004g/l。杂质含量的标准为工艺所能控制的最高值，否则萃取不完全导致钴含量超标的返镍液会返回镍系统。

钴渣酸溶通过p204萃取剂除去铜、铁，利用c272萃取分离镍、钴，镍进入水相，钴萃入有机相，通过盐酸将有机相中的钴反洗形成氯化钴，进行电积形成电钴。

在电钴的形成过程中，p204、c272萃取剂的酸度控制在流程中有着很重要的作用。p204的要求pH值范围为3.8-4.5，pH值偏高除去杂质铜铁的能力会下降，pH值偏低又会将萃入到有机相中铜铁返回到水相。c272的要求pH值范围为4.5-5.5，pH值偏低对钴萃取能力下降，钴流失大使返镍液中钴含量偏高，返回镍系统，造成费工费时费料；pH值偏高引起过萃现象，分离不完全，镍等杂质进入有机相，不仅影响电钴品级率，会造成成本偏大。

2 杂质元素分析结果的准确度对工艺及产品的影响

在日常的分析中，化验员对控制分析的认识比较片面，认为控制分析要求不那么严格，对分析准确度的要求不高，误差范围比成品分析要大的多，只有合格与不合格之分。同时，流程在不断变化，试样缺乏可追溯性，只需要在规定时间内分析出试样所要求的元素含量即可，对结果准确性往往不很在意。至于分析结果是否超差，每一个控制元素对每一道工艺流程会起什么作用，对工艺会造成什么后果，都不很重视。

实际上，通过以上镍钴系统工艺流程的运行可以看出所有控制元素都有着举足轻重的作用，无论流程的哪个环节都不可忽视，对分析结果的准确度都有较高的要求。

在分析加压中的铜、铁，结果误差大，就会误导一线操作工的操作，破坏了原有的生产平衡，造成工艺调整困难，不能按要求控制铜、铁的合格范围，使成品液铜、铁超标。成品液铜、铁超标进入电解，又会造成除钴负荷增大，除钴不合格，导致阴极液不合格，直接影响电镍化学品级率。当阴极液铜、铁超标或分析有误如及时发现，也必须再返回除钴，将液调回原状态，重新进行黑镍除钴，由此不仅增加了生产成本，无形中又加大了一线操作工的工作量。

钴系统中看似简单的p204、c272萃取剂的酸度分析，分析过程只需要5分钟左右，采用最基本的酸碱滴定法。但这两种萃取剂的酸度是否合格，直接影响着钴系统整个流程的命脉。曾经一位化验工将1+10的盐酸误认为乙醇来溶解p204萃取剂，使其酸度增大，为调整酸度，流程操作工将整个p204萃取槽中多加了几个量的碱，这种过失造成结果误差误导一线操作人员，给生产带来严重后果。

3 保证控制分析质量，提高分析结果准确度

把实验看做是一个生产过程，实验室收到的样品作为这个过程的原料，分析过程就是对“原料”的“操作加工”，“产品”即为分析数据与分析报告，为保证我们“产品”的质量必须做好分析的质量控制，从以下几要素入手：

（1）人员

我们分析人员必须要有极高的责任心和一定的技术能力，熟悉岗位要求，熟练操作并具备相应的专业理论知识，必须要有严肃科学的工作态度。化验分析人员要经过专门培训，并且是不间断的业务培训。通过培训有效的减少分析人员自身操作上产生的过失误差和操作误差。

（2）仪器设备

要保证仪器设备的运行正常，正确的使用和保养分析仪器，控制好仪器设备产生误差的因素，得到合乎质量要求的数据。阜康冶炼厂化验室控制分析与工艺流程同步，24小时不间断分析测定，分析元素较多，给分析仪器带来的负荷很强，常常会发生故障，要保证仪器的正常运行，分析人员对仪器操作要熟练，要掌握基本的计算机操作知识，同时必须定时做好仪器维护保养，对仪器设备的性能和运用性定期检查，定期校准校验。

特别是新仪器使用前和新员工操作前，必须经过专人指导培训，了解仪器的原理、构造、性能、操作规程及注意事项方能进行操作。操作时要注意严格按操作规程进行操作，未经培训的人员严禁使用和操作仪器。正确使用仪器能有效控制误操作或操作不当带来的分析结果错误，能正确判断分析数据的准确性和可靠性。

（3）分析操作

如滴定分析操作从称样、试样分解、分取、滴定、结果计算每一道过程都要认真仔细，必须充分考虑可能会产生的各种误差，测定时要做空白试验，以消除试剂、蒸馏水及器皿引入的杂质所造成的系统误差，要采取有效措施将误差减到最小，提高精密度，校正系统误差，以提高分析结果的准确度。分析结果计算要规范认真，原始记录要做到记录齐全、反映真实、表达准确、整齐清洁，不可以随意划改。原始记录对保证分析质量提供追溯依据，原始记录的规范是化验分析人员尤其是控制分析人员必须重视的问题。

4 结束语

总之，控制分析在生产中起着重要的指导作用，其分析结果的准确性对调控工艺流程、监控杂质含量、保证产品品级率、创造优质的产品质量意义重大。作为分析人员要重视控制分析，提高分析质量，积极采取相应措施保证分析结果准确度，将控制分析对生产的作用发挥到最好。