食品化学检测实验室的方法确认和方法验证

2019-05-05 02:44程庠单旭
食品界 2019年4期
关键词:回收率实验室化学

程庠 单旭

在进行化学检验的过程中,主要需要根据掌握的方法和掌握的结果来更好地保证检测结果的准确性。一般而言,方法验证和方法确认为最常用的两种策略。但是,很多實验室的工作人员因为实际经验不足,因此在检测的过程中会直接使用单一的方法来进行全面检测,这样就会使得实验室的检测标准和技术方面存在着诸多不确定性,最终影响到检测结果的准确性。本文从几个方面来具体讲解化学检测实验室的方法确认和方法验证方面的内容。

方法验证和方法确认的区别

总体来说,实验室方法验证和方法确认之间的对象有所不同,具体来讲包括如下两点:

方法验证的对象。一个化学实验室应该在引入检测对象之前就能够用最标准的方法作为基础。在实施的过程中,先要让专业的机构进行确认相关的内容,再向社会公开相关的技术规范文件。而方法验证指的是在实验室进行检测之前就需要全面证实其自身的技术的能力是否符合相关规定和要求,之后才能够更好地进行验证。

方法确认的对象。事实上,在进行化学实验的过程中会尝试多种方法。但其实使用的都不是标准的方法。有的方法都没有通过公认的机关进行确认,并在之后向社会发表。而只是让实验室的人员正确地进行估价。但是,一旦实验室使用了这些范围外的非标准方法,则得到的结果都有着很强的精确性。例如,如果想要检测的是全毛织物内部的某个成分,但是实验室又恰好在检测的过程中缺乏某种标准对其进行支撑,这样也就超出了它实际的预测范围和使用规范。实验室也就不得已要使用实验的方法来检测食品内部的内容和结构,且整体结果都是精确的。最常用的检测方法就是包括气相色谱-质谱仪和红外光谱仪等设备。在运用这些标准的仪器和方法来检测之后,不仅检测的速度有所提升,而且也提高了食品检测过程中定量和定性分析的能力。

方法确认和方法验证的步骤

方法验证的步骤。每年都会有不同的新检测标准被投入使用,在这之前尤其需要对新检测标准进行全面的研究,这样才能够更好地评价实验室内部的条件是否能够更好地符合检测规范的要求。主要可以遵照以下几个步骤进行。第一,先确认评价的结果是否能够更好地满足检测规范的要求。第二,全面验证实验室内部是否有执行这个检测规范的能力。样品的采样制备一直都在食品采样的过程中占据着重要的地位。但其实食品和食品之间都存在着差异,所以必要时,一定要根据食品的不同类型和内容来选择合适的检测方法。

方法确认的步骤。在运用标准的方法来制定实验室方法的情况下,实验室的工作人员尤其需要按照以下几个步骤进行:第一,首先确认技术路线和参数是否处于一个合理的范围内,并在之后对其内部的不确定性进行全面的评估。第二,通过进行对比试验来和外部的实验室进行对比,只有这样才能够更好地评价非标准方法的准确性。第三,需要通过分析相关的技术规定来有效地进行技术审批,并将使用的结果提前告知客户。值得一提的是,在食品检测的过程中,尤其应该重视对供应商家实施全面的评价。广大实验室一定要按照相关的程序和规定来购买符合要求的供应品、检测试剂和损耗材料,并让这些材料能够更好地符合相关的要求。

确认化学检测方法和参数

在进行化学检测的过程中,主要要从校准曲线、回收率、精密度、准确度和其他各项技术进行分析,以便能够更好地确认化学检测过程中的方法和参数。

方法的校准曲线。方法校准曲线一直都在化学检测的过程中发挥着非常重要的作用。在此过程中,一定要将校准曲线的工作范围缩小到5个检测点之内。并将与筛选方法相关的系数定于0.96左右。而与相关回归方程有关的系数则不能够小于0.99。

方法的回收率。我们将测试人员在检测和操作过程中获得的结果的准确性确定为回收率。因为被检测物的浓度将会直接影响到回收率的数值。因此,在进行回收率验证的过程中一定要注意以下几点注意事项:第一,添加物的浓度都要直接接近被测量物质的浓度,但一般不能够大于被检测物的浓度。在加入标准样品之后,其样品的浓度应该被设定为原始浓度的2倍。第二,所有加标物的形态都应该和需要被测量的物体保持相同的形态。第三,如果需要被测量的物体浓度较高,那么加标量和原本的值要保持一致。如果数量超出曲线范围时,则需要先稀释内容再进行测定。

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