石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉方法的探讨

2019-05-23 12:02李秀丽
世界有色金属 2019年3期
关键词:硝酸检出限基体

李秀丽

(河南宜测科技有限公司,河南 郑州 451162)

铅和镉既是重金属元素同时又具有一定强毒性,通过空气、水和食物进入人体中并累积,若达到一定量之后,会严重危害人体健康。土壤中铅和镉的污染,源于采矿和冶炼、工业生产、汽车尾气排放等,铅和镉一旦引起了污染,无法短时间内消除。

1 实验

(1)试剂和仪器。基体改进剂:用5%硝酸溶液低温加热,对5g/L氯化钯溶液进行有效溶解。应用的石墨炉原子吸收分光光度计为原子吸收光谱仪AA-280Duo型,美国安捷伦;MARS 5型微波消解仪;热解涂层石墨管。

(2)仪器工作条件。228.8nm镉波长,灯电流5.0mA;283.3nm铅波长,5.0mA灯电流;0.4nm狭缝;石墨管是热解涂层管;5μL基体改进剂,20μL样品进样量;测量方式为峰面积。石墨炉升温程序:研究了灰化时间为20秒,灰化温度为750℃,原子化时间为5秒,原子化温度为1700℃,干燥时间为30秒,干燥温度为120℃,净化时间和温度分别为3秒和2300℃,并且有每分钟300mL的氩气流量,发生原子化开始停气。

(3)样品前处理。采集、处理和保存备用土壤要严格遵守《土壤环境监测技术规范》的要求进行。精准称取0.3000g土壤样品放入消解罐中,再滴入几滴润湿剂、加入盐酸3mL、硝酸5mL以后再将罐塞拧紧,并将其放入微波消解仪中,过25分后阶梯温度上升到180℃,持续5分钟。

(4)配制标准溶液、测定样品。铅、镉标准溶液500mg/L,需要用5%硝酸进行稀释,并将其分别稀释成铅浓度为40.0μg/L,20.0μg/L,15.0μg/L,10.0μg/L,5.00μg/L,0.00μg/L,镉浓度为2.00μg/L,1.50μg/L,1.00μg/L,1.00μg/L,0.20μg/L,0.00μg/L的标准系列溶液。在上面仪器工作条件下,采用10μL标准系列溶液、5μL基体改进剂进行分析,标准曲线应根据相对吸光度值和质量浓度展开绘制。从结果可以看出,标准加入曲线线性关系十分良好,铅、镉线性回归方程分别为,Y=0.00445X+0.005,Y=0.0339X+0.001,铅、镉相关系数分别为r=0.9993,r=0.9995。

2 结果、讨论

(1)优化微波消解条件。通过使用微波消解法有效消解土壤样品,这样,会使得土壤样品的酸氧化能力提升,更加彻底消解土壤样品,因此,要测量的组合的损失和杂质的引入被减少。采用硝酸-盐酸微波消解系统对土壤进行预处理,最好的处理效果是在0.3g左右的土壤中加入0.3g盐酸和5ml硝酸。处理后样品无残留,消毒剂透明、清澈。可以看出,相比于传统的电热板法,微波消解法拥有操作简单、消解时间短、酸耗低等优点,使分析人员工作量降低,效率更高。

表1 标准值与测定值对照(n=3)

(2)选择基体改进剂。很多矿物质包含在土壤中,石墨炉试验会产生严重的基体干扰,严重影响测量精度。在进行分析时,基体改进剂的合理选择可将测定中的干扰解除,此方法会使吸光值、灵敏度获得大幅度提升。对于敏化效果而言,5种基体改进剂存在很大的不同,将在应用氯化钯溶液作为基体改进剂时其灵敏度达到最佳效果。表1为基体改进剂选用5g/L氯化钯溶液时标准样品的测定结果,由表中数据可知,测定结果满足要求。

表2 精密度和准确度试验

(3)方法检出限。根据具体样品,对其步骤进行深层次的分析,并连续不间断的分析了七种低浓度铅、镉标准的样品溶液,得到实际计算结果的标准偏差为0.291μg/L、0.025μg/L。检出限参照MDL=S·t(n-1,0.99)计算,t=3.143,n=7,得出镉的检出限为0.08μg/L,铅的检出限为0.9μg/L。根据50mL的定容体积,0.3000g的土样质量,可以得出,土壤中铅的最低检出浓度为0.15μg/g,镉的最低检出浓度为0.013μg/g。

(4)方法的精密和精准度。当通过试验对土壤样品进行消解时,需要准确称取出0.3000g土壤标准样品,在适合的工作环境下,土壤样品通过石墨炉原子吸收分光光度计连续不间断测定7次。表2是此方法具体的精、密度。

3 结论

经过以上试验的详细分析和论证,由此看出,本文应用盐酸、硝酸混合酸对土壤样品进行微波消解,基体改进剂为氯化钯溶液,土壤中的铅和镉通过石墨炉原子吸收光谱法进行测定。通过试验可知,该方法线性关系、测定结果较为良好和精准,并具有较低的检测限,所以使用此种检测方法,可以对土壤中的铅和镉进行精准的测定,使人们能够更好的掌控其污染影响力。

4 结语

总而言之,土壤是我们人类生活无法脱离的主要元素,而土壤中最常见的金属污染物就是铅和镉,若土壤中含有较高的铅、镉含量,会阻碍植物生长,并通过食物链对人体健康形成威胁。

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