ICP-AES法测定铜精矿中铅含量

石岭

（新疆五鑫铜业有限责任公司质检中心 阜康 831500）

1 前言

铜精矿中杂质铅含量一般在0.5%-10%左右，而五鑫铜业入厂铜精矿铅锌合量要求小于7%，工艺配料要求入炉前混合铜精矿铅含量约2%左右，是原料主要控制的杂质元素。五鑫铜业实验室一直采用GB/T 3884.7-2012《EDTA滴定法》测定铜精矿中铅。该方法存在流程长，成本高，操作步骤复杂易引入误差等问题，为提高工作效率，节约人员成本，五鑫铜业实验室参考《火焰原子吸收光谱法测定铜精矿铅、锌、镉和镍量》和电感耦合等离子体发射光谱法测定铜精矿国家标准样品定值分析方法，对铜精矿中铅（含量0.5-10%）采用ICP-AES法测定，通过实验，达到节约成本的目的。

2 试验部分

2.1 仪器及其工作条件

仪器

ProdigyXPICP等离子发射光谱仪

仪器参数

蠕动泵速：1.4 mL/min;辅助气流：0.3 L/min;雾化器：34 PSI;冷却气：20 LPM;RF功率：1100 W;观测高度：15mm;冲洗时间30S，读数据延迟30S；氩气：分压(0.5～0.7Mpa)

2.2 试剂

优级纯硝酸 优级纯盐酸 分析纯氢氟酸 优级纯高氯酸 所用水为去离子水

铅标准溶液：1.0000g铅（99.99%）于250ml烧杯中，加10ml硝酸（1+1）盖上表皿，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氨化物，冷却，移入1000ml容量瓶中，加20ml硝酸(1+1),以水定容，此液含铅1mg/mL。

2.3 样品分析

2.3.1 样品的处理

称取0.2000g试样于聚四氟乙烯烧杯中，加少量水润湿，加10mL盐酸低温加热至沸并保持约5分钟，取下稍冷，再加3mL硝酸，2mL氢氟酸和2.5mL高氯酸，加热蒸至高氯酸烟冒尽。取下放冷，加10mL盐酸，用水吹洗杯壁，加热微沸，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用，使用ICP等离子发射光谱仪于元素分析线处进行测定。

2.3.2 校准曲线的制作

用铅标准储备溶液稀释配制成 0.00，4.00，20.00，50.00，100.00μg/ml铅标准溶液，保持10%（V/V）盐酸酸度。

2.3.3 测定

分取5ml放入50ml的容量瓶中，加入2ml盐酸，以水稀释至刻度，混匀。在ICP-AES仪器上，输入标准溶液浓度，样品称样量，定容体积及稀释倍数，在选定的检测条件下测定标准及样品，记录样品中铅的含量。

3 结果讨论

3.1 谱线选择

选择分析谱线时必须避开共存较强谱线的干扰，在此基础上，选择信号较强，背景较低的谱线，经过讨论，得出了最佳分析谱线。所选择的最佳分析谱线分别为Pb220.353nm。

3.2 准确度试验

抽取试样分别采用GB/T 3884.7-2012《EDTA滴定法》和ICP-AES法测定，两种方法结果最大偏差是-0.13，两种方法分析结果偏差在允差0.2%范围内，检测结果表明，方法的准确度可令人满意。

3.3 ICP-AES法测定精密度试验

对3个样品连续测定11次，最大极差0.08，精密度（RSD）1.08%，见表一。

表一 结果精密度试验表

表二 结果回收率试验表

3.4 ICP-AES法测定加标回收率试验

在4.5%铅含量铜精矿试样分别加入100μg，200μg，300μg、400μg、500μg的Pb量，按分析方法操作，做回收率试验，计算回收率，结果表明，样品加标回收率在97.71%～102.83%。

4 结论

采用ICP发射光谱法测定铜精矿中铅，方法快速准确，操作简单，相比容量法测定减少了试剂的用量，减轻了有毒试剂对操作人员的危害，并满足生产分析的需求。