差热分析仪器优化及其在高校实验教学中的应用

张丽亚

摘  要：差热分析法是高校实验教学中常用的测定方法，传统的差热分析测定中炉体冷却速度较慢，难以在有限的课时内完成复杂的实验测定，为此，在差热分析仪器上增加无电刷风扇，实验证明能够有效地提高炉体的冷却速率。另外，分析了差热分析法在高校KNO3-NaNO3熔盐物质实验教学中的应用，并得到了不同成分比例下KNO3-NaNO3熔盐物质的DAT曲线图。

关键词：差热分析  优化  实验教学

中图分类号：TP311.11   文献标识码：A           文章编号：1672-3791（2019）05（a）-0124-02

差热分析是目前常用的热分析方法，在无机、陶瓷以及航天耐温材料等领域具有广泛的应用。差热分析技术的检测原理是在温度控制程序作用下，对被测量物温度和参照物质温度进行对比，获得两者之间的温度差，也可以获得被测量物温度随着时间变化的曲线图。差热分析法在高校物理、化学等实验课程中也占据了重要作用，常被应用在KNO3-NaNO3熔盐物质合成等实验中，但是差热分析法实验时间非常长，同时差热分析设备也是高科技设备，造价不菲，只用作教学实验中的定性观察和测量不能发挥出自身的价值，为此，对差热分析仪器进行优化，能够有效地提升仪器测量的效率。

1  差热分析仪器优化

目前高校教学实验中常用的热分析仪器为常州诺基仪器有限公司的HAD-ZCR型号，主要的技术参数有：温度控制区间为常温至800℃，加热速率为1～25℃/min，分辨率为1uV，量程为1500uV，这样的配置属于院校实验用差热分析仪器的正常配置，可以达到日常的教学实验要求[1]。

为了解决常规实验仪器中炉体冷却速率较慢的问题，在设备上附加一个冷却风扇，选用的风扇规格为直流风扇MHY 4200HV-03D，外形尺寸为75mm×75mm×20mm，将风扇通过螺栓固定的方式安装到炉体的外壳上，并设置一个单独的开关按钮控制风扇的启停[2]。等差热实验结束以后，将炉体的隔热装置去除，加热炉的温度上升到指定数值后，将风扇固定在炉体护网上的安装板上，使风扇转动产生的气流从上往下流过炉腔内，提高冷却速度。

对热分析仪器在使用后的冷却时间进行记录，可以得到在自然冷却时间和风扇冷却时间的对比图（见图1）。从曲线图中可以看出，炉体从350℃自然冷却到40℃至少需要80min时间，而采用风冷至40℃仅仅需要30min多点，在一次的冷却循环中风冷就可以比自然冷却节约至少50min时间，相当于节省了一个实验课时的时间[3]。在常规的实验环境下，一次实验课程通常为4个课时，这其中还包含了老师理论讲解时间、实验操作演示时间以及炉体加热时间，剩余的时间只能够学生完成1次差热曲线的测试，即便将课时数增加至8个，仅仅只能完成3次测量实验，而对于一些热动力学分析的物理实验或者相图测定的大规模实验，想要在有限的课堂上完成就成了不可能完成的任务。

2  KNO3-NaNO3熔盐物质相图的差热分析测定

2.1 实验准备

准备KNO3与NaNO3两者实验材料，并将两者放入110℃的烘箱中干燥5h，之后再逐渐冷却至室温;按照实验要求的比例分别称取KNO3、NaNO3两种材料，保证两者质量总和为10g，研磨成粉末后倒入玻璃器皿中，在15min内将温度增加到400℃，并保温20min;再以8℃/min的速度将温度控制在80℃，然后在倒入到干燥室中降到常温;将获得的KNO3-NaNO3结合体研磨成粉末，过100目筛，在转入到玻璃器皿中[4]。

2.2 差热分析曲线测量

以ɑ-Al2O3为参考物，称取KNO3-NaNO3粉末30mg，静态空气氛环境下以8℃/min的速率加热至400℃，可以得到差热分析（DAT）走勢图，再利用Origin分析软件进行去燥以及基准线等确认，最后以差热分析公式算法明确各处相点上的温度，对获得的数据进行分析和总结，绘制出KNO3-NaNO3液-固平衡相图。

2.3 实验结果与分析

以不同材料比例得到的KNO3-NaNO3二元熔盐材料的DAT曲线图如图2所示，从图中可以看出，各种材料比例下的曲线图呈现出了错落有致的情况，峰谷的位置也各不相同，总体来说，两个峰谷的位置大致都出现在了140℃以内和250℃以外，第一个峰谷的位置是由于硝酸盐材料从斜方晶系转换到三方晶系，第二个峰谷的位置是由于固体形态的盐酸液化导致的[5]。

3  结语

该文针对传统差热分析仪器中冷却时间较长问题，借用电脑电源处的无电刷直流风扇进行改进，实验证明能够有效提升炉体的冷却时间。同时对高校教学实验中的KNO3-NaNO3二元熔盐材料进行差热分析测定，并绘制出了不同比例下的DAT曲线图。通过对实验器材的改进，可以培养学生的创新创造能力，实现了差热分析法测定特殊相变体系的相图。

参考文献

[1] 梁金凤，杨占菊，王景凤.差热分析技术在鉴别硫化锌精矿理化性质中的应用[J].冶金分析，2017，37（7）：17-22.

[2] 陈文娟，陈巍.差热分析影响因素及实验技术[J].洛阳工业高等专科学校学报，2003（1）：10-11.

[3] 唐爱东，关鲁雄，董子和，等.差热分析仪的改进[J].大学化学，1999（3）：46-47.

[4] 余兆南，谢建明，施正展，等.差热分析仪与数据处理机的联用[J].分析仪器，1997（3）：47-52.

[5] 张贞丽，刘仲明.CFS-Ⅱ型差热分析仪改进[J].分析仪器，1988（4）：56-58.