提拉法生长直径8 inch Yb∶YAG激光晶体

杨国利，韩剑锋，李兴旺,2，王永国,2，毕 海，杨 宇，王肖戬，徐学珍,2

(1.北京雷生强式科技有限公司，北京 100015; 2.华北光电技术研究所固体激光技术重点实验室，北京 100015)

掺镱钇铝石榴石(Yb∶YAG)激光晶体由于具有能级结构简单，没有上转换效应，量子亏损小，吸收谱带与InGaAs二极管发射光谱完美匹配，吸收线宽，适合激光二极管(LD)泵浦等诸多优点，已经发展成为一种重要的激光晶体材料，特别是在高功率板条激光器上，Yb∶YAG晶体已成为最主流的激光增益介质材料。随着高功率YAG板条激光器不断向更高功率方向发展，对Yb∶YAG晶体板条的尺寸和质量的要求越来越高，迫切需要开发更大尺寸的优质Yb∶YAG激光晶体生长技术。本文报道了采用提拉法生长的高质量大尺寸Yb∶YAG晶体，晶体坯直径达到8 inch。

Yb∶YAG晶体的熔点达1970 ℃，为一致熔融化合物，通常采用感应加热熔体提拉法生长。生长大尺寸晶体，需要采用大尺寸的坩埚，晶体尺寸越大，坩埚埚壁温度就会越高，维持热场系统及整个晶体生长系统的热稳定性越困难。本文采用Φ360 mm×360 mm铱坩埚，构建了积木式模块化大尺寸Yb∶YAG晶体生长热场，利用小块耐火材料之间的缝隙，有效解决传统一体式热场不定型耐火材料烧结硬化与大块体定型耐火材料开裂、变形对热场温度分布稳定性造成的不利影响。同时，针对大尺寸YAG晶体热应力大，容易开裂，需在较小的温度梯度热场内进行生长，而大尺寸晶体生长单位时间内结晶潜热释放量大，固液界面处需要较大温度梯度才能维持固液界面形状稳定的特点，通过优化保温材料结构，构建了如图1所示的固液界面温度梯度大，远离固液界面上方空腔温度梯度小的梯度变化热场结构。

图1 大尺寸Yb∶YAG晶体生长所用的梯度变化热场结构示意图Fig.1 The schematic diagram of hot zone for large size Yb∶YAG crystal growth

大尺寸晶体生长系统热容大，温度调控容易出现滞后及过冲现象，本文设计的生长系统中，采用了双PID参数设计方案，通过优化PID控制参数，提高了温度控制精度和温度控制的稳定性。同时，针对大体积YAG熔体中心存在“死区”，下籽晶、放肩控制困难，设计采用了多重量传感器上称重自动控径生长系统，有效提高了大尺寸晶体生长所需大量程重量传感器的信号精度，实现了大尺寸坩埚生长晶体初始放肩阶段的闭环自动控制。

基于自主设计、建造的晶体生长系统和热场装置，采用国产高纯稀土原材料和国产耐火材料，开展了大尺寸Yb∶YAG晶体生长试验。采用0.5～1 mm/h的提拉速率、8～12 r/min的转速生长晶体。当晶体生长结束后，采用5～30 ℃/h的降温速率降低至室温。2019年7月1日，成功生长出了直径8 inch、等径长度达215 mm、重量达63.7 kg的超大尺寸Yb∶YAG激光晶体，晶坯等径部分棱对棱量直径(最大)达到210 mm，晶面对晶面量直径(最小)为202 mm，图2是晶体毛坯照片，这是目前世界上可见报道的最大重量的YAG系列激光晶体。经初步检测，晶体外形完整，无开裂，没有气泡和第二相夹杂物。采用5 mW绿光激光照射，晶坯通根未见散射颗粒。

图2 Φ202 mm×215 mm Yb∶YAG晶体毛坯照片Fig.2 The photograph of Φ202 mm×215 mm Yb∶YAG crystal boule

直径8 inch Yb∶YAG激光晶体研制成功，可为我国高功率固体激光光源研制项目提供急需的大尺寸核心增益介质，有助于实现高能固体激光晶体材料产业链的完全自主可控。