浅析微量测硫仪进样口改造的经济效益

申少斌

摘 要：经济的发展带动了我国化学工业的发展。随着化学工业朝着精细化的方向发展，对化工原料的脱硫提出了更高的要求。原先我公司采用的是高麦582微量测硫仪，然而其在合成接气的过程中存在一定问题。本文从微量测硫仪进样口改造的立项原因及背景入手，提出了革新的内容以及创新点。在此基础上，提出了解决微量测硫仪在合成接气过程中存在问题的解决方案，以提高其经济效益，并对其总体性能指标和应用前景做了分析与展望。

关键词：微量测硫仪;进样口改造;经济效益

高麦仪器具备良好的质量，在业界口碑较好，市场占有率高。在仪器的选择方面，为节约成本，提高经济效益，一般选择582系列。我公司在合成入口微量硫的检测中采用的就是高麦582微量测硫仪。然而，其在合成接气的过程中存在一定问题。如进样隔垫漏气导致的基线漂移、积分不准、样品间隔时间长等。这会导致进样隔垫泄漏无法稳定氢气和空气的流量，使FPD基线信号出现严重的漂移，进而使积分偏离原先的数据。这种情况下，同一标准气体进样之后重复性会变差，出现漏气现象，积分面积和测量结果会失真，甚至会造成催化剂的中毒。本文希望通过对微量测硫仪的进样口改造，解决进样隔垫漏气的问题，节省基线平衡时间，从而节约费用，达到更高的经济效益。

1 立项原因及背景

同煤广发化学工业有限公司设计年产60万t甲醇，3700t硫磺，项目生产装置主要包括煤气化装置、甲醇装置（一氧化碳变换、酸性气体脱除、合成气压缩、甲醇合成、冷冻、精馏、甲醇罐区、氢回收）、空分装置、硫回收装置、动力站。生产辅助装置有：煤储运装置、给排水装置、供配电、中心化验室等。

项目采用的技术有壳牌SCGP干煤粉气化技术、丹麦托普索合成技术、德国林德酸性气体脱除技术及荷兰荷丰超优克劳斯硫磺技术。

中心化验室下设水质分析室、煤质分析室、量热室、原子吸收室、成品分析室、气相色谱室。其中气相色谱室配置安捷伦7820一台，配置FID检测器，用于成品的分析。7890A六台，配置TCD检测器，用于煤气化、甲醇装置的工艺气体分析。高麦582微量测硫仪一台，用于合成入口微量硫的检测，582测硫仪在开车期间，合成接气的过程中存在一定问题。

2 革新内容及创新点

2.1 582测硫仪参数

2.1.1 检测器

检测器类型：火焰光度化;光学过滤器：中心波长394nm;载气：氮气;温度范围：环境温度到200℃;灵敏度：5ppb。

2.1.2 火焰熄灭检测回路

使用一个热偶检测器检测温度判断是否有火焰，接到火焰熄灭信号后关闭氢气管线上的电磁阀。

2.1.3 进样口

隔垫：标准9mm;温度控制：固态时间比例，RTD传感器，直接读数，环境温度到400℃;温度显示：3 1/2数字LED数字表;进样方法：直接进样到柱子。

2.1.4 气体流量

氢气：70mL/min;空气：50mL/min;色谱柱：毛细管柱;仪器原理图：样品经进样口直接进入色谱柱，经分离后由载气载入FPD检测器，信号经放大后由微机记录，废气放空。

2.2 革新内容创新点

托普索合成工艺中，硫化物的控制为关键指标，要求硫化氢和羰基硫小于100ppb，合成接气前须对硫化氢羰基硫连续检测三次，三次均为合格，方可接气。在试车期间，由于开停车频繁，对测硫仪的依赖程度很大。

2.3 在化验过程中暴露如下问题

进样口未配定量环，定量靠注射器，每名化验员在刻度的把握上都存在一定程度的误差，尤其在气体中的硫化氢和羰基硫在工艺合格的临界范围时，影响工艺对接气参数的判断，进样口结构件;进样隔垫在进样两次到三次之后容易出现漏气现象;进样隔垫漏气后，载气流量受到影响，会出现严重的基线漂移，导致积分不准确，对硫化氢和羰基硫的定量不准确;更换隔垫后基线的稳定需要10min以上;开车期间，取样频繁，进样量大;更换隔垫后，每个样品分析时间加基线稳定的时间导致样品之间间隔时间长，造成大量合成气排向火炬，经济损失巨大。

3 解决方案和经济效益

3.1 解决方案

①定量问题：使用定量环，代替注射器;②隔垫漏气导致的积分和平衡时间长的问题，代替进样隔垫，使用六通阀做隔绝;③去除螺口进样口，色谱柱入口连接定量环;④所有配件、阀、管道均钝化处理;⑤更换软件，将阀切换的信号写入软件，同时将量程扩大至100倍。

3.2 結果评价和经济效益

取样口经改造之后经上述改造之后，完全解决了进样隔垫漏气导致的基线漂移、积分不准、样品间隔时间长的问题，详见图1和图2。进样隔垫泄漏之后，氢气和空气的流量无法稳定，导致FPD基线信号出现严重的漂移，积分也会因为基线的漂移出现明显的偏差，此时同一标准气体进样之后重复性会变差，积分面积和测量结果会失真，严重可导致催化剂的中毒。进样口经改造之后，空气和氢气的流量会非常恒定，无需担心进样隔垫漏气的问题，大大节省了基线平衡的时间，同一标准气体的重复性非常好，积分准确。每次开车可节省60min的接气时间，一次开车可节省70万元，按2015-2017年50次开车计算，节约费用3500万元。

4 总体性能指标与应用前景

高麦仪器在高纯氩和微量测硫仪方面，市场占有率较高，高麦仪器由于稳定的质量和良好的口碑价格也较高，在仪器的选择方面，受预算所限，很多厂家会选择582系列。和高麦中国售后的技术人员沟通之后，我公司提出改造方案，完全解决了582手动方面存在的缺陷，大大节省的分析时间，为工艺节省了大量的成本，据高麦中国了解，目前属国内首例。对选择582系列的同类煤化工项目有较高的借鉴意义。

5 结束语

我公司通过对微量测硫仪进样口进行了一系列的改造，使用定量环代替注射器;使用六通阀做隔绝;同时去除螺口进样口，在色谱柱入口处连接定量环;并且所有配件、阀、管道均作钝化处理;更换软件，将阀切换的信号写入软件，同时将量程扩大至100倍。通过这些改造措施，极大的弥补了高麦582微量测硫仪在手动方面存在的一些不足，解决了进样隔垫漏气导致的基线漂移、积分不准与样品间隔时间过长等问题，大大节省了基线平衡的时间，增强了同一标准气体的重复性，使积分更加准确，进而减少了开车成本，节约费用，为公司带来更高的经济效益。

参考文献：

[1]孙晓华，高亚平.ZCL-3型测硫仪在田庄选煤厂的应用及故障分析[J].中国煤炭，2009，35（1）：70-71.