热镀锌用助镀剂中氯化锌含量的测定方法

卢晓晨

摘 要：本文介绍了助镀剂中氯化锌的一种测定方法，此方法为在pH=5.5～5.7的乙酸--乙酸钠缓冲溶液中锌可用EDTA定量测定，以二甲酚橙作指示剂，终点由玫瑰红变为亮黄色。

关键词：热镀锌;氯化锌;测定方法

Abstract：In this paper introduces a assay method of zinc chloride in the plating aid，which can be available quantitative determination of EDTA in the pH=5.5～5.7of acetic aid---zinc in the sodium acetate buffer solution.With xylenol orange as indicator and finish by rosy into bright yellow.

Key words：Hot dip;Galvanized Zinc;Chloride method

1 引言

随着汽车、建筑、建材、家电等领域的不断发展，热镀锌钢板被广泛应用，对热镀锌技术，质量要求也越来越高，而其中助镀剂是热镀锌工艺中不可或缺的一个环节，它不僅可以弥补前面几道工序可能存在的不足，还可以活化钢铁表面，提高镀锌质量，因此，助镀剂质量浓度的高低对助镀剂效果影响较大，当助镀剂质量浓度低于100g/L时，镀件浸锌时容易产生漏镀;处于100～200g/L时，由于制件表面附着的盐膜量少，不能有效活化制件表面，难以获得平滑均匀的镀层;当质量浓度处于400～500g/L时，由于制件表面盐膜过厚，不易干透，在浸锌时将引起锌的飞溅，产生更多的锌灰，浓的烟尘，以及更厚的锌层;当质量浓度超过500g/L时，制件表面形成的盐膜将分成内外两层，外层薄而干，内层潮湿且成糊状，这种双层盐膜结构不易干透，容易造成强烈爆锌，延长浸锌时间，造成镀层增厚，增加成本。

本文介绍了影响助镀剂质量浓度的一个方面因素的测定方法：氯化锌质量浓度的测定。以便于镀锌现场检测助镀剂的质量浓度，助于生产。

2 化验药品及方法

2.1 试剂

①30%双氧水;

②1+1盐酸;

③1+1氨水;

④0.0125mol/L的EDTA;

⑤0.25mol/的NaOH溶液;

⑥5g/L的二甲酚橙;

⑦乙酸—乙酸钠缓冲溶液，pH=5.5～5.7。称取结晶乙酸钠200g，用水稀释后加入冰乙酸10mL，用水稀释至1L，摇匀。

k1mg/mL锌标准溶液的制备：取高纯金属锌1.000g（或高纯氧化锌1.2448g）于300mL烧杯中，加20mL浓盐酸，（低温加热）至锌完全溶解。溶液转入1000mL容量瓶中，冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，定容，摇匀。

lEDTA滴定溶液浓度可以用锌标液溶液滴定。取浓度1.0000mg/mL锌标准溶液10mL于300mL三角瓶中，加水25mL，加酚酞指示剂2滴，用氢氧化钠溶液调至粉红色出现，加1+1盐酸至无色，加30mL乙酸—乙酸钠缓冲液，加2滴二甲酚橙指示剂，以EDTA滴定溶液由玫瑰红突变为亮黄色为终点。

2.2 分析方法

取2mL助镀液于300mL烧杯中，加20mL水，加数滴H2O2氧化Fe2+，在电炉子上加热至沸，取下，加1+1氨水至红褐色沉淀出现并过加20mL至Zn（OH）2白色沉淀溶解，趁热过滤并洗涤烧杯4～5次、沉淀3～4次。滤液收集于100mL容量瓶中（注意洗涤滤液不要超100mL），定容。从容量瓶中分取10mL（或20mL，视助镀剂中氯化锌浓度高低而定）于300mL三角瓶中，在电炉上加热至近干。取下，凉至室温，用少量水（大约25～40mL）溶解盐类，加酚酞指示剂2滴，用氢氧化钠溶液调至粉红色出现，加1+1盐酸至无色，加30mL乙酸—乙酸钠缓冲液，加2滴二甲酚橙指示剂，以EDTA滴定溶液由玫瑰红突变为亮黄色为终点。

2.3 计算

ZnCl2（g/L）=[（1.0000*10.0/V1）*V2*136.38/65.38]/V3

简化公式：

ZnCl2（g/L）=20.86*V2/（V1*V3）

公式中：

V1-标定EDTA滴定溶液所消耗的锌标液的毫升数;

V2-被测溶液中氯化锌耗用EDTA溶液的毫升数;

V3-取样量;

136.38/65.38-由Zn2+浓度转化为ZnCl2的浓度系数。

3 讨论

在以往测定助镀剂中氯化锌质量浓度含量时，有未过滤直接分析的，这种结果会有铁离子的影响，致使分析结果偏高，而且助镀剂中铁离子不过滤终点颜色不易判定;以往过滤方法的缺点是把过滤的全部溶液蒸干再水溶，做平行样还需要把操作步骤从头来一遍，比较耗时耗力。而此方法将滤液直接定容，再用移液管准确分取滤液蒸干，水溶分析，可以做多个平行样求平均数，这样既缩短了整个分析时间，而且结果也比较准确。

参考文献：

[1]卢锦堂，许乔瑜，孔纲编著.热浸镀技术与应用[M].北京：机械工业出版社，2006（1）.

[2]全国化学标准化技术委员会化学试剂分会.化学试剂国家标准汇编[M].北京：中国标准出版社，1984.