工作场所空气中钾及其化合物检测方法的改进

郑永在

摘 要：采用火焰原子吸收分光光度法测定工作场所空气中的钾及其化合物的含量，通过将标准方法中的硝酸镧消电离剂改为硝酸铯，找出了最适合于本机分析钾元素的实验条件，过程简单，效果十分理想。方法灵敏度高、线性关系良好、结果准确稳定，检出限为0.004 ug/mL，相对标准偏差为0.5%～1.0%，加标回收率为99.6%～101.0%，洗脱效率为96.1～98.2%。

关键词：工作场所空气;钾及其化合物;火焰原子吸收分光光度法

钾是活泼金属，容易电离，标准的分析方法主要有火焰发射光度法、火焰原子吸收分光光度法和离子色谱法，火焰原子吸收分光光度法具有操作简单、快速、重现性好和灵敏度高等优点，但该方法的钾的原子化是关键[2]，本文通过改变采用不同于标准方法的消电离剂进行实验，得到满意的结果。

1 实验部分

1.1 方法原理

钾离子被原子化后，此基态原子吸收來自钾元素空心阴极灯发出的共振线，且吸收强度与钾的浓度成比例关系，在其他条件不变的情况下，根据此谱线强度的改变与标准系列的比较即可进行定量[2]。

1.2 仪器与工作参数

主机：TAS-990AFG型原子吸收分光光度计及其附件。AAWin3.0软件工作站。

仪器工作参数：光谱带宽：0.4 nm;负高压：289.5 V;测量波长：766.49 nm;灯电流：2.0 mA;燃气流量：1700 mL/min;燃烧器高度：5 mm;燃烧器位置：-4.0 mm;滤波系数：1.00;燃烧器角度微转。

1.3 试剂

钾元素标准溶液：标准值1000 ug/mL（国家有色金属及电子材料分析测试中心）

钾元素标准使用液：10.0 ug/mL

硝酸：GR 级

硝酸溶液：20%硝酸溶液、1%硝酸溶液

消电离剂：10.0 ug/mL硝酸铯溶液

纯水：去离子水[1]

1.4 实验方法

①按照仪器说明书将仪器工作条件调至最佳状态，选择灵敏度吸收线：766.5nm[2];

②钾元素标准系列配制：先取一定量的钾元素标准溶液，用20%的硝酸溶液稀释浓度值为10.0 ug/mL的标准使用液，再于25 mL容量瓶中，分别加入0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 mL标准使用液，2.5 mL硝酸铯溶液，用1%的硝酸溶液稀释至刻度，此为0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00 ug/mL钾元素标准系列。测定标准系列吸光度，记录吸光度，绘制标准曲线;

③各检测参数的测定：包括检出限、精密度、准确度和洗脱效率。

2 结果与讨论

2.1 线性范围和检出限

用连续11次测定空白溶液的3倍标准差法得出检出限，实验结果表明，钾含量在0.00～1.00 ug/mL范围内，线性关系良好，相关系数为0.99964，检出限为0.004 ug/mL。

2.2 精密度实验

测定曲线范围内0.40、0.60、0.80 ug/mL 3个浓度，每个浓度进行6次测定，0.40 ug/mL浓度RSD为1.0%，0.60 ug/mL浓度RSD为0.5%，0.80 ug/mL浓度为0.6%，总体相对标准偏差为0.5%～1.0%。

2.3 准确度实验

以去离子水为底，加入0.40、0.60、0.80 ug/mL 3个浓度标准溶液进行加标回收实验，每个浓度测定3次，0.40 ug/mL浓度加标回收率为101.0%，0.60 ug/mL浓度加标回收率为99.9%，0.80 ug/mL浓度加标回收率为99.6%，总体加标回收率为99.6%～101.0%。

2.4 洗脱效率实验

取18份滤膜，分为3组，每组6份，分别加入0.40、0.60、0.80 ug/mL标准溶液，同时做滤膜空白，0.40 ug/mL浓度平均洗脱效率为96.1%，0.60 ug/mL浓度平均洗脱效率为98.2%，0.80 ug/mL浓度平均洗脱效率为97.0%，总体平均洗脱效率为96.1～98.2%。

2.5 玻璃器皿、试剂和纯水

钾为溶解度很大的常量元素，原子吸收分光光度法是灵敏度很高的方法，为了取得精密度和准确度高的分析结果，对所用的玻璃器皿必须认真清洗。试剂及纯水在同一批测定中必须使用同一规格、同一瓶，而且应避免汗水、洗涤剂及尘埃等带来污染[2]。

3结论

通过将标准方法中的硝酸镧消电离剂改为硝酸铯，找出了最适合于本机分析钾元素的实验条件，操作简单，通过进行标准曲线、检出限、精密度、准确度、洗脱效率一系列实验结果表明，本次针对工作场所空气中钾及其化合物检测方法的改进的实验结果理想。在实际应用中有较高的实用价值。

参考文献：

[1] GBZ/T300.21-2017.工作场所空气有毒物质的测定 第21部分：钾及其化合物[S].国家卫生和计划生育委员会， 2017.

[2]黄慧敏.火焰原子吸收分光光度法测定环境水样中钾和钠[J].福建分析测试，2007，16（2）：115-116.