纺织品及皮革中短链氯化石蜡检测方法研究

欧赛伦

摘要：本文主要从短链的氯化石蜡分析与检测、检测法实践应用这两个方面入手，深层次地研究了纺织品与皮革内短链氯化石蜡（SCCPs）实际检测法及其具体应用情况。从而能够为今后在这一方面的检测技术研究，提供相应参考及依据，不断优化及改进纺织品与皮革内短链氯化石蜡科学检测方法，提升纺织品与皮革内短链氯化石蜡实际检测效率。

关键词：纺织品；皮革；短链；氯化石蜡；检测方法

目前，国内对于纺织品与皮革内短链氯化石蜡各项检测法的研究文献相对较少，我国纺织品与皮革内短链氯化石蜡检测技术也还处于不断进步发展时期。那么，为了能够更好地推动纺织品与皮革内短链氯化石蜡科学检测技术的优化发展，就需结合目前国内的相关研究文献及检测法实际应用情况，综合分析纺织品与皮革内短链氯化石蜡科学检测方法。以此，为后期相关专家对于纺织品与皮革内短链氯化石蜡各项检测法的深度研究，提供可供参考的文献资料，促进纺织品与皮革内短链氯化石蜡实际检测技术水平的不断提升。

1、 短链的氯化石蜡分析与检测

检测氯化石蜡最为主要的方法为气相色谱的检测法，但是，截止到目前为止，还并未存在着单一性气相的色谱柱完全分离的短链氯化石蜡内部化合物质。可以说SCCPs其自身结构极具复杂性，需许多同分异形构体共存形式所存在，该色谱峰处于簇峰状态，很难分离出来。SCCPs检测，通过GC及不同检测器合并使用实现，比较常用的一些检测器主要包含着电子轰击的质谱、电子捕捉的检测器、原子轰击亚稳态高分的辨质谱、负离子源电子捕获质谱。因高分辨的质谱机器相对较为昂贵，并不适用于常规检测分析。故当前SCCPs检测多运用低分辨的质谱。

2、 检测法实践应用

2.1 检测样品前期处理

纺织品与皮革内SCCPs检测前期，需先处理好检测样品。据相关文献报道显示，在检测样品前期处理时普遍运用固相的萃取法来优化相应纺织品内SCCPs净化及提取。检测样品提取的基本条件优化试验操作期间，相关检测专家往往通过超声波式萃取、索氏萃取、液液萃取等手段，来优化样品的提取基本条件。第一种方法，为液液萃取。各取60ml、30ml的二氯甲烷（CH2Cl2）、甲醇（CH3OH）、正己烷（C6H14）等为提取的溶剂，分别取120min、80min、40min、20min这四个时间节点萃取的实际回收率，该回收率实际变化趋势往往会伴有提取溶剂体积及萃取的时间不断增加而增加，二氯甲烷（CH2Cl2）、甲醇（CH3OH）、正己烷（C6H14）等提取的溶剂应用效果较为理想化；第二种检测法，为索氏萃取法。同样，也是各取60ml、30ml的二氯甲烷（CH2Cl2）、甲醇（CH3OH）、正己烷（C6H14）等为提取的溶剂，分别取5h、4h、3h、2h这四个时间节点萃取的实际回收率，该回收率实际变化趋势往往会伴有提取溶剂体积及萃取的时间不断增加而增加；第三种检测法，为超声波式萃取。择选以上四种溶剂采用不同时间节点实施超声波的萃取检测操作，该回收率的变化趋势伴随超声时间持续增长而增加。那么，通过以上几种提取检测法的有效应用即可了解到，超声波的萃取检测法耗时相对较短，且实际回收率相对较高。同时，针对最佳萃取溶剂选择，二氯甲烷（CH2Cl2）、甲醇（CH3OH）、正己烷（C6H14）等这些溶剂较为理想化。因固相萃取有着高效分离、良好重复性、便捷化、低成本、安全系数较高、较短预处理的时间等各项应用优势，且还可择选不同吸附剂及有机的溶剂来处理不同类别有机的污染物质，对于有机污染物质分离处理、提取、浓缩及净化等，均有着极大应用优势，在国内实现了广泛性运用，已逐渐代替传统液液萃取检测样品前期处理的一种检测处理手段。依据固相萃取检测操作基本原理，不同萃取对象所应用固相萃取的填料也有所不同，填料质量及淋洗液直接影响着回收率及吸附的容量。故依据SCCPs基本结构，它带有着极性及非极性的管能闭，故可择选通过中性的氧化铝、硅藻土的小柱、Florisil柱等固相的萃取小柱，其规格应当择选为1000mg/l、500mg/l。洗脱剂应当为丙酮（CH3COCH3）、正己烷（C6H14），检测不同萃取的小柱在不同的洗脱溶剂之下实际回收率，检测结果表明规格为500mg/llorisil柱实际回收率相对较高一些，且丙酮（CH3COCH3）、正己烷（C6H14）则依据1：3体积比例作为最佳洗脱剂。

2.2 检测仪器基本条件

SCCPs在当前纺织品与皮革方面的研究文献甚少。相关专家结合气相的色谱质谱检测分析技术，针对于纺织品与皮革内SCCPs实施精准的定量及定性。检测试验主要择选了非极性规格为15m*0.25mm*0.10um DB-1MS、规格为30m*0.25mm*0.25um DB-5MS这两种色谱柱，检测分析结果表明DB-5MS的色谱峰实际基线存在着较大漂移现象，峰形存在差异也相对较大；DB-1MS的色谱峰整体基线还处于较为平稳的状态，峰形也相对较为规则，可实现便捷性的手动式积分定量。在GC基础条件下择选进样口的温度300℃，逐渐进入到升温的程序当中；0min条件下80℃，保持40℃/min状态持续升温到300℃/3min。载入气流速度则为2.0ml/min，实际进样量则为1uL。MS条件下所选用的接口温度即为280℃，四级杆的温度即为150℃，离子源的温度为230℃；化学电离的能量即为70cV；溶剂的延迟时间为2min，择选检测的离子分别为95m/z、89m/z、81m/z。依据该检测仪器基础条件择选不同浓度来实施加标的回收率检测试验操作，检测结果中回收率为90.43%-94.23%范围内，差异性在10%以内，测定最低限定值为1.5μg /m L。相关检测专家通过运用液相色谱及大气压性化学的电子源式质谱检测手段，检测分析皮革内SCCPs，质谱扫描为一级，色谱柱为4.6*250mm、5um规格Inertisl SIL-100A正相的色谱柱，在流动相则为三氯甲烷，其流速为0.8ml/min；等梯度的洗脱为：大气压性化学的电离源主要为负离子的扫描方式，干燥气实际流速为4L/min，实际干燥气的温度为350℃，雾化室的压力则为60psi，质量扫描区间为300-700范围，电喷雾的电压为3500V，蒲穗电压即为100v。但是，因SCCPs内部组分呈多样化妆台，质谱图显示为多簇特性离子的碎片，致使该种检测法抗杂质的干扰力相对较低，皮革样品的基质也相对极具复杂性，检测结果为假阳性。可以说，运用商品化SCCPs产品，其所应用的标准品往往存在着一定差异性，定量也必然受其影響。

3、 结语

综上所述，通过以上分析论述我们能够对纺织品与皮革内短链的氯化石蜡（SCCPs）检测法及其实际应用，有了更进一步的认识及了解。那么，为了能够进一步提高纺织品与皮革内SCCPs实际检测法应用的有效性及高效性，就还需相关专家积极投身于实践探索当中，以能够实时优化及改进纺织品与皮革内短链SCCPs各项检测方法，确保纺织品与皮革内SCCPs检测质量能够有效提升。

参考文献：

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（作者单位：东莞标检产品检测有限公司）