影响粉尘中二氧化硅测定的主要因素

唐敏

摘   要：国家安全总局在2004年颁布的《职业卫生技术服务机构工作规范》中规定：工作场所中粉尘最高浓度允许值以二氧化硅的含量作为判断依据，所以准确测定二氧化硅的含量成为职业危害治理和防护的关键。测定二氧化硅的主要方法有红外光谱法、红外分光光度法和焦磷酸法。焦磷酸法因所需设备简单，易操作而被广泛使用，但在操作中存在步骤繁琐、时间长、误差不容易控制等问题。文章将对影响实验准确性的因素进行分析，以提高实验的成功率和准确性。

关键词：粉尘;二氧化硅;焦磷酸

目前，我国由二氧化硅引起的尘肺病人以每年20 000例的速度增长，所以做好二氧化硅的检测成为防止和治理职业病的关键。焦磷酸法测定粉尘中的二氧化硅，经过数次试验证明样品制备、焦磷酸加热温度、温度计的使用对实验结果起到了至关重要的作用。

1    实验部分

1.1  试剂与器材

焦磷酸、盐酸、马弗炉、玛瑙研钵、可调电炉、锥形瓶、温度计、干燥器、慢性滤纸、电子天平、瓷坩埚、pH试纸、烧杯、量筒、恒温干燥箱等。

1.2  测定步驟

将采集样品放在（105±3） ℃的烘箱内干燥2 h，准确称取0.100 0～0.200 0 g粉尘样品于瓷坩埚内，在800～900 ℃下灰化30 min，冷却后将样品倒入50 mL锥形瓶中，加入15 mL焦磷酸，摇动，放到可调节电炉上，迅速加热到245～250 ℃，同时用带温度计的玻璃棒不断搅拌，保持15 min，取下锥形瓶，在室温下冷却至40～50 ℃，加50～80 ℃的蒸馏水40～45 mL，一边加蒸馏水一边搅拌均匀，将锥形瓶内容物小心转移到烧杯中，洗液并入烧杯中，加蒸馏水至150～200 mL，取慢性定量滤纸折成漏斗状，趁热过滤，滤液不超过滤纸的2/3，过滤后用0.1 mol/L盐酸洗涤烧杯并入漏斗中，并将滤纸上的沉渣冲洗3～5次，用蒸馏水洗至中性，将滤纸折叠数次放入已恒重的瓷坩埚中，在电炉上碳化，然后在800～900 ℃的马弗炉中灰化30 min，取出室温稍冷后放入干燥器内冷却1 h，称重。

1.3  结果与讨论

1.3.1  样品制备的影响

取4份粉尘样品分两组试验，每组分别作平行试验，第一组样品用玛瑙研钵研细，并过200 目的样品筛，第二组过20 目样品筛，其他实验条件一样，测试结果如表1所示。

二氧化硅测定结果20 目样品偏高于200 目样品，由于20 目样品颗粒较大，溶解不完全，使得二氧化硅数值偏高，误差偏大。故试验时，应使用玛瑙研钵研至手捻有滑感为止。

1.3.2  焦磷酸的加热温度

取6份粉尘样品分3组，每组分别做平行试验，加热焦磷酸的温度不同，其他试验条件一样，二氧化硅测试结果如表2所示。

试验温度低于或高于245～250 ℃，二氧化硅结果偏低或者偏高，误差增大，焦磷酸加热温度超过250 ℃，容易形成胶状沉淀，影响过滤速度，使结果偏大。温度低于245 ℃，样品中的硅酸盐溶解不彻底，使结果偏低，故在实验过程中要严格控制温度，在加热温度接近240 ℃关闭电炉，利用余温和间断加热控制温度。

1.3.3  温度计的位置

取4份粉尘样品分为两组试验，每组分别作平行实验，第一组实验玻璃棒直接插入50 mL锥形瓶内，第二组把玻璃棒和温度计固定在一起，玻璃棒比温度计水银球高出0.3 cm，实验结果如表3所示。

第一组实验测定结果偏低，主要是因为温度计直接插在锥形瓶里显示的是电炉的温度，而不是焦磷酸的真实温度，一般情况下容器底部的温度一般高于瓶内溶液6～10 ℃，故硅酸盐溶解不完全使结果偏低。

2    结语

本实验采用对比分析试验定量方法分析了影响二氧化硅测定的3个因素样品制备、焦磷酸加热温度和温度计的位置对试验结果的影响，故在试验中要严格按照GBZ/T 192.4（3）—2007的要求规范操作，杜绝以上3个因素的影响以确保试验结果的准确性。

[参考文献]

[1]中华人民共和国卫生部.作业场所空气中粉尘测定方法：GB5748—1985[M].北京：中国标准出版社，1985.