0.5mol/L盐酸滴定液用于乌洛托品片含量测定的可行性研究

2019-10-24 10:20北京市平谷区市场监督管理局101200杨旭刘红玉北京市药品检验所102206胡琴张喆
首都食品与医药 2019年22期
关键词:附表重复性精密度

北京市平谷区市场监督管理局(101200)杨旭 刘红玉北京市药品检验所(102206)胡琴 张喆

乌洛托品(Hexamethylenetetramine),白色的晶体,味甜,也称作六亚甲基四胺、六次甲基四胺,多环杂环化合物,易溶于乙醇、氯仿等有机溶剂[1]。在有机合成、分析化学试剂、抗生素、燃料、化工生产等领域有很广泛的应用。乌洛托品片口服吸收后,在酸性尿中缓慢分解成甲醛和氨,因甲醛具有杀菌作用,乌洛托品片可作为下泌尿道感染的预防用药;具有抑制汗腺分泌作用,可用于治疗腋臭[2]。有学者采用液相色谱-串联质谱法与超高压液相色谱-串联质谱法进行乌洛托品片的含量测定,其方法装置精密,价格昂贵,操作复杂。因此,本文选用0.5mol/L盐酸滴定液进行乌洛托品片含量测定,准确度高,精密度好,装置简单,操作便捷。

1 实验材料

乌洛托品片,规格:0.3g/片,乌洛托品原料药,辅料(蔗糖,羧甲基纤维素钠,硬脂酸镁)均由北京顺鑫祥云药业有限责任公司提供。

0.5000mol/L盐酸滴定液由北京市药品检验所提供。

2 试验方法

2.1精密度重复性实验 取乌洛托品片20片,精密称定6.45576g,平均片重0.322788g,研细,精密称取细粉(约相当于乌洛托品1.5g),置50ml量瓶中,加水30ml,振摇,使乌洛托品溶解,并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取20ml,加甲基橙-亚甲蓝混合指示液2滴,用盐酸滴定液(0.5000mol/L)滴定,滴至颜色与对照溶液颜色一致。每1ml盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于70.09mg的乌洛托品。数据见附表1。

对照溶液颜色:取水20ml,加甲基橙-亚甲蓝混合指示液2滴,滴加0.05ml盐酸滴定液(0.5000mol/L)。

2.2回收率准确度实验 按照处方称取辅料,按照处方中原料药含量的80%,100%,120%分别加入乌洛托品原料药,置50ml量瓶中,一式三份平行样,按照精密度重复性实验依法操作。数据见附表2。

附表1 准确度实验结果

附表2 回收率准确度实验数据

3 结果与讨论

采用0.5mol/L盐酸滴定液进行乌洛托品片含量测定,精密度重复性符合要求,6份供试品的RSD值为0.58%;回收率准确度均符合要求,三个浓度的回收率分别为99.66%,99.29%,98.79%,平均回收率为99.25。回收率的RSD值分别为0.06%,0.24%,0.46%。研究结果表明,该方法具有装置简单,准确度高,精密度好,操作便捷等优点,可用于乌洛托品片的含量测定。

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