水泥固化砒砂岩强度与孔隙结构演变的灰熵关联分析

2020-03-04 13:27申向东薛慧君耿凯强
农业工程学报 2020年24期
关键词:龄期孔径水化

刘 鑫,申向东,薛慧君,刘 倩,耿凯强

水泥固化砒砂岩强度与孔隙结构演变的灰熵关联分析

刘 鑫1,2,申向东1※,薛慧君1,刘 倩3,耿凯强1

(1. 内蒙古农业大学水利与土木建筑工程学院,呼和浩特 010018;2. 鄂尔多斯应用技术学院土木工程系,鄂尔多斯 017000;3. 西南科技大学土木与建筑工程学院,绵阳 621010)

为了研究水泥固化砒砂岩孔隙结构生长发育的演变规律以及其对抗压强度的影响,通过孔隙特征参数和孔隙半径预测抗压强度,对不同养护龄期下不同掺量的水泥固化砒砂岩宏观力学性能和微观结构进行测试和分析,采用灰关联熵探讨了水泥固化砒砂岩的孔隙特征参数和孔隙半径对强度的关联程度,并建立孔隙结构与抗压强度的灰色预测模型。结果表明,水泥固化砒砂岩的横向弛豫时间2谱均呈现“双峰”结构,其孔隙度与束缚流体指数整体上呈负相关,0~0.1m范围内的孔隙尺寸占比随水泥掺量的增加先增大后减小,最可几孔径随龄期的增加向小孔径方向移动;水化胶凝产物钙矾石(AFt)和水化硅酸钙(C-S-H)通过膨胀填充和胶结作用改善了试样内部的孔隙结构,致使强度提高;束缚流体指数和0~0.1m孔隙半径占比对抗压强度的影响最显著,灰色预测模型GM(1,3)预测精度较高,预测值和试验值的相对误差范围为-10.46%~6.77%。该研究可为松散砒砂岩的改良与固化在实际工程中应用提供参考依据。

孔隙;核磁共振;扫描电镜;砒砂岩;固化;抗压强度;灰熵

0 引 言

砒砂岩是一种结构松散、成岩度低的弱胶结砂岩,主要发育于古生代二叠纪、中生代三叠纪、侏罗纪和白垩纪,分布在以内蒙古鄂尔多斯准格尔旗为中心的晋陕蒙接壤地区[1]。砒砂岩无水坚硬如石,遇水成泥、遇风成砂,水土流失严重,侵蚀模数高达2~4万t/(km2·a),土壤侵蚀和水土流失给当地的农业发展和生态环境带来极其恶劣的影响[2]。国内学者对砒砂岩的抗侵蚀机理和力学性能进行了研究,发现砒砂岩是一种以黏土矿物为主要胶结物的多孔介质材料,力学性能与初始含水率和粒径组成有关[2-3]。近年来,已有学者致力于砒砂岩“变废为宝”的研究,使其成为潜在的、易于就地取材的工程材料。董晶亮等[4-5]分析了矿粉和碱激发剂对砒砂岩的改性效果和碱激发机理,改性后砒砂岩复合材料的力学性能和耐水性明显得到了改善,可以作为为筑坝的材料;李长明等[6-7]以氢氧化钠和水玻璃为复合碱激发剂来探究砒砂岩改性材料的力学性能,认为碱溶液浓度、养护温度、养护龄期对复合材料的强度有显著的影响;邬尚贇等[8]借助超景深对砒砂岩水泥土的干湿循环进行了研究,发现低水泥掺量下试件表面凹凸起伏程度大,表面孔洞多,当掺量为20%,试样表面平整、密实性明显转好。现有研究主要对砒砂岩以及复合材料的宏观性能和碱激发机理进行了探讨,然而针对孔隙结构的演变及其对强度的影响等方面研究尚不充分。砒砂岩经改性、固化处理后孔隙发育依然良好,孔隙度、孔隙半径等孔隙特征参数的变化对力学性能会产生影响,为此有必要探究改性、固化砂岩的孔隙结构演变规律。

目前常用的岩体孔隙探测途径有核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,NMR)、电子计算机断层扫描(Computed Tomography,CT)、压汞(Mercury Intrusion Porosimetry,MIP)等[9-11]。李杰林等[12]采用核磁共振技术对冻融作用下砂岩的孔隙结构进行了测试,得到了横向弛豫时间(2谱)分布、孔隙度等细观结构特征;郎颖娴等[13]对不同孔隙分布特征和孔隙率的玄武岩试样进行CT扫描,构建了三维细观巴西盘数值模型;张志镇等[14]借助压汞仪测试花岗岩的孔隙特征,研究了不同高温下岩石孔隙的分布结构和孔隙演化模型;Gao等[15]采用灰色关联分析和多元线性回归的方法建立了砂浆孔隙尺寸分布与强度的模型。基于此,本研究以不同掺量的水泥固化砒砂岩为研究对象,基于核磁共振定量分析其生长发育期孔隙结构的变化规律,并应用灰关联熵分析探讨孔隙特征参数对抗压强度的关联程度,建立水泥固化砒砂岩的强度灰色预测模型,以期为水泥固化砒砂岩在应对水土流失和土壤侵蚀的农业工程实践中的应用提供理论依据和借鉴。

1 材料与方法

1.1 试验材料

砒砂岩取自内蒙古鄂尔多斯市康巴什北区哈巴格希村(39°38′49″~39°39′30″N,109°43′56″~109°47′06″E),将所取砂岩敲碎碾压、自然风干后过2.36 mm的方孔筛留存备用。砒砂岩的天然含水率4.83%~6.92%,天然密度1.63~1.69 g/cm3,风干含水率1.9%~2.1%,最优含水率14.5%,最大干密度1.77 g/cm3,液限27.6%,塑限18.3%,塑性指数9.3。砒砂岩的级配曲线见图1。由图1可知,该土样的黏粒质量分数(颗粒直径<5m)为0,粉粒质量分数(颗粒直径>575m)为9.39%,砂粒质量分数(颗粒直径>75m)为90.61%,说明该土样为砂土且为细砂土。砒砂岩的光谱半定量全分析如表1所示,砒砂岩各氧化物成分中,SiO2所占比例最大,高达61.7%,其次是Al2O3和CaO,分别为14.8%和7.3%。水泥选用蒙西P∙O42.5普通硅酸盐水泥,其主要化学成分如表1所示,水是普通自来水。

图1 砒砂岩级配曲线

1.2 试验设计

参照《公路工程无机结合料稳定材料试验规范》(JTG/T E51—2009)[16]和《土工试验方法标准》(GB/T 50123—2019)[17]的相关规定,考虑工程实际的经济性,本研究制备水泥掺量为4%、7%和10%的水泥固化砒砂岩试样。将砒砂岩(提前焖好静置12 h)、水泥和水的混合料搅拌均匀后装入直径×高为50 mm×130 mm的钢试模中,通过静力压实成50 mm×50 mm圆柱体试样(每组3个平行块),脱模后放入标准养护箱养护至规定龄期后进行无侧限抗压强度试验和核磁共振测试。

1.3 试验方法

依据《公路工程无机结合料稳定材料试验规范》(JTG/TE51—2009)使用WDW-50 型万能试验机分别对养护至7、14、21和28 d龄期的试样进行无侧限抗压强度试验,以1 mm/min的速率加载。将同龄期的试样置于-0.1 MPa的真空包和装置中饱水24 h,采用中国苏州纽迈科技公司生产的MacroMR12-150H-I型核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,NMR)分析系统,对养护龄期7、14、21和28 d的试样进行核磁共振孔隙结构的特征参数测试,包括孔隙度、束缚流体指数等。采用德国蔡司Sigma500场发射扫描电镜(高电压分辨率≤0.8 nm,低电压分辨率≤1.4 nm)对抽真空、喷金处理后的岩样进行微观形貌扫描。

核磁共振是由磁矩不为0的氢原子核在外磁场作用下自旋、能级发生塞曼分裂、共振吸收某一定频率的射频辐射的物理过程[18]。永磁场让质子磁化,射频电磁场的交替作用使得被磁化的质子在初始位置和新的平衡位置发生往复翻转,这一过程称为弛豫,经历的时间叫弛豫时间。核磁共振总的横向弛豫时间速率可用如式(1)表示[19]

由式(2)可知,横向弛豫时间2取决于,为此2谱能反映测试样的孔隙尺寸及分布区间[21]。横向弛豫时间2值越大表征的是大孔隙结构,2值越小对应的是小孔隙组分。

1.4 灰色理论分析方法

灰关联熵分析方法是在灰色关联分析方法的基础上提出的,灰关联熵分析引入了灰熵的概念,可以避免灰色关联分析方法在确定灰关联度时由局部点关联度值控制整个灰关联倾向造成的损失,因此能够高效地辨识出各因素对系统的重要性[22]。

1)灰关联系数

比较列与参考列的灰关联系数为

2)灰关联熵

x的灰关联熵表示为

3)灰熵关联度

序列x的灰熵关联度为

式中max=ln代表有个元素构成的差异信息列的最大值。

灰色模型是将部分信息已知、信息未知的贫信息原始数据序列通过累加生成较为规律的数据列,根据生成数据列建立微分方程或者差分方程,然后利用最小二乘法求出对应参数的一种模型[23]。灰色模型GM(1,)能够反映出(-1)个变量对主变量一阶导数的影响。

灰色理论模型的建立需要对数据列进行一定的运算处理,以减弱其随机性并凸显数据列的变化趋势,相关定义如下:

其中

为式(8)的白化方程(影子方程),并且白化方程(10)的解为

2 结果与分析

2.1 无侧限抗压强度

不同水泥掺量和养护龄期下水泥固化砒砂岩的无侧限抗压强度见表2。

表2 不同养护龄期的水泥固化砒砂岩抗压强度

注:不同字母描述试样间的显著性差异(<0.05)。

Note: Different letters describe significant differences between the samples (<0.05).

由表2可知,水泥固化砒砂岩的抗压强度随龄期的增加而增大,说明随着养护龄期的增加,水泥水化反应生成的钙矾石(AFt)、水化硅酸钙(S-C-H)等凝胶物增多并且与砂土颗粒发生一系列的离子交换、胶结、凝硬等物理和化学反应,导致试样强度的增加[24-25]。28 d龄期的强度是7 d龄期强度的1.45~2.03倍,7~14 d龄期的强度增长率为27.46%~59.49%,14~28 d龄期的强度增长率为13.41%~26.98%。相同龄期下,水泥掺量7%相比掺量4%强度平均增长率为68.1%,水泥掺量10%相比掺量7%强度无显著差异,说明掺量为7%时对砒砂岩的固化效率即可达到较优效果。同一水泥掺量下,除7 d和14 d之间的差异显著(<0.05),其余相邻龄期之间的差异均不显著(>0.05)。

2.2 核磁共振测试分析

2.2.12谱分布

核磁共振的2谱反映了试样内部孔隙尺寸的分布,2弛豫时间越长孔隙半径越大,2弛豫时间越短孔隙半径越小[26]。随养龄期的增长,试样的横向弛豫时间2谱分布如图2所示。由图可知,不同配比的水泥固化砒砂岩2谱图均为明显的“双峰”结构,随着养护龄期的增长,第1峰有向左移动的趋势,但是峰值信号幅值基本上不变,第2峰有向中大孔径方向的偏移并且峰值信号量呈降低趋势,说明随着龄期的增长,试样内部的中大孔隙占比明显下降,孔隙结构得到了优化,这是由于水泥发生水化生成的钙化物优先填充了中大孔隙。

图2 不同试样横向弛豫时间T2谱分布

横向弛豫时间2谱的积分面积表征试样内部孔隙数量的多少,图3为各龄期、不同水泥掺量试样的横向弛豫时间2谱面积的分布。由图3a可知,随水泥掺量的增加2谱面积递减,说明试件内部的孔隙数量在持续降低。这是由于掺量的增加导致水化产物增多,有效的改善了水泥固化砒砂岩的孔隙结构,为了进一步探究孔隙结构的演变规律,图3a和图3b列出各峰谱面积的变化趋势。由于不同龄期规律一致,本文只列举了养护龄期为7和28 d各峰2谱面积。由图3b可发现,随水泥掺量的增加,第1峰的谱面积均呈减小趋势,说明微小孔隙数量不断减少;第2峰的谱面积只有掺量为10%才出现降低的现象。说明,随水泥掺量的增加,水化反应生产的产物优先填充微小孔隙,当掺量持续增大后水化产物填充小孔隙的同时也填充中大孔隙,这与文献[27]的研究结果相似。

图3 各水泥掺量下横向弛豫时间T2谱面积

2.2.2 孔隙度

单从孔隙度不能全面分析孔隙结构的演变规律,为此引入束缚流体指数来进一步描述孔隙结构的变化。孔隙中流体的横向弛豫时间2一定程度上表征孔隙尺寸的大小,如果2小于某个时间(即2截止值)时,该流体主要以束缚流体的形式存在,赋存在较小的孔隙中;反之流体主要以自由流体的形式存在,赋存在较大的孔洞中[19,28]。3组水泥固化砒砂岩孔隙度与束缚流体指数的关系如图4所示。由图可知,随着龄期的增长,束缚流体指数呈增大趋势,说明自由流体指数持续减小,导致孔隙度不同程度均降低。由此可见,孔隙度与束缚流体指数一定程度上呈负相关。以水泥掺量7%的试样为例,经历28 d的水化反应,束缚流体指数从63.17%增大至64.30%,孔隙度从30.96%下降至28.42%,说明试件内部的大尺寸孔隙减少,进一步诠释了随养护龄期的增加,水化生成的产物优先填充到大孔隙的现象,这与前面得出的结论一致。

2.2.3 孔隙半径分布

根据式(2)可以换算出试样的孔隙半径,参考有关文献[29-30],将水泥固化砒砂岩的内部的孔隙划分为4个区间(见表3),即微小孔(0~0.1m)、中孔(>0.1~1m)、大孔(>1~10m)、裂隙孔(>10m),同时统计各区间的占比。3组试样内部的孔径分布及其占比动态表征了孔隙结构的变化。由表3可知,随着龄期的增长,0~0.1m范围的孔隙尺寸占比增多,>0.1~1m与>1~10m 范围的孔隙尺寸占比减少,这是由于随着龄期的增长,水化反应生成的矿物成分填充了中大孔隙,提高了试件的致密性。由表3还发现,随着水泥掺量的增加,微小孔(0~0.1m)的占比先增大后减小,中大孔(>0.1~10m)的占比先减小后增大。综合表3和表2可知,相同龄期,试样C7的微小孔隙占比最大,但试样C7的强度小于C10,说明只用微小孔隙占比的多少来表征水泥固化砒砂岩强度的高低是不够准确的,还需综合考虑孔隙度的大小。

图4 不同试样孔隙度与束缚流体指数

表3 水泥固化砒砂岩各区间孔隙半径分布

孔隙半径分布区间的划分未考虑特殊孔隙对试样孔隙结构的影响,例如最可几孔径。最可几孔径是指T谱上幅值信号最大时对应的孔隙尺寸,也就是出现概率最大的孔隙[31],3组试样的最可几孔径分布以及占比见图5。由图5a可知,随着龄期的增加,试样的最可几孔径向小孔径方向移动,28 d水化过程中,最可几孔径由67 nm减小至47 nm,表明试样孔隙结构一定程度上得到了优化。相同龄期下,最可几孔径从大到小的排序为C4、C10、C7,说明水泥掺量7%对试样孔隙结构的优化效率最高,这与表3中C7试样在0~0.1m范围内孔隙尺寸占比最大的现象一致。由图5b发现,最可几孔径的占比随着龄期的增长而增大,表明养护时间越长,水化反应就越充分,水化生成物填充了更多较大的孔隙,致使最可几孔径占比逐渐增大;另外,随着水泥掺量的增加,最可几孔径的占比逐渐减小,从1.98%降低至1.82%,说明微小孔隙的数量在逐步减少,这是由于随着水泥掺量的增多,水化产物优先填充了微小孔隙,这与前文的结论一致。

图5 不同龄期下试样最可几孔径分布和占比

2.3 场发射扫描电镜

借助场发射扫描电子显微镜对水泥固化砒砂岩的微观形貌进行观察,图6分别为C4、C10试样在养护龄期为7和28 d的扫描电镜图形貌。参照文献[24]并结合图 6可知,水泥固化砒砂岩中交错丛生的针棒状生成物为“水泥杆菌”——钙矾石(AFt),层状(絮状)物质为水化硅酸钙(C-S-H),板状水化产物为氢氧化钙(C-H)。水泥掺量为4%时,凝胶物以针棒状晶体为主,当掺量增加至 10%时,水化产物以片状或絮状(网状)胶体为主。随着龄期的增长,钙矾石的膨胀作用有效填充了孔隙,凭借其特殊的针状形态与水化硅酸钙形成独特的空间网架结构(见图6b),起到支撑拉结砒砂岩单元的作用,使得孔隙结构得到改善,大孔隙显著减少,孔隙率明显下降,从而提高了试样的强度。随着水泥掺量的增加更多具有火山灰活性的SiO2和Al2O3等参与反应,加速了水化进程,生成大量的凝胶物质填充了内部的小孔隙并将各组分紧密牢固地连接在一起,材料变得更加均匀密实。

图6 试样C4和C10不同龄期的扫描电镜照片

2.4 灰关联熵及强度预测模型

2.4.1 灰关联熵分析

为分析水泥固化砒砂岩内部孔隙尺寸和孔隙特征参数对抗压强度的影响程度,利用核磁共振测试的孔隙结构参数与抗压强度进行灰关联熵分析。设参考列为抗压强度,比较列为孔隙度、2谱面积、束缚流体指数、自由流体指数以及各尺寸的孔隙占比。3组水泥固化砒砂岩的灰关联熵与灰关联度如表4所示。参数的指标不同,对抗压强度的影响也不同,孔隙特征参数对强度的灰关联度由大到小排序为:束缚流体指数、2谱面积、孔隙度、自由流体饱和度,孔隙尺寸对强度的灰关联度由大到小排序为0~0.1、>1~10、>10、>0.1~1m。由此可知,束缚流体指数和0~0.1m孔隙半径的占比对抗压强度的影响最为显著。这是由于束缚流体指数越大,微小孔隙半径的占比越大,试件越密实,抗压强度也越高。

2.4.2 建立GM(1,3)模型

根据孔隙结构参数对抗压强度灰关联度的大小,将束缚流体指数、0~0.1m孔隙半径的占比与抗压强度依据灰关联熵方法建立灰色预测模型GM(1,3)。试样不同龄期的抗压强度、0~0.1m孔隙半径占比和束缚流体指数见表5。

表4 水泥固化砒砂岩的灰关联熵与灰关联度

表5 试样不同龄期的参数

该GM(1,3)模型的估算值和试验值的对比见图7,由图7可知,模型的拟合效果非常好(2=0.96),估算值与试验值之间的偏差很小(RMSE=0.09 MPa),说明模型有足够的估算精度。本文GM(1,3)模型的预测值与试验值的对比见表6。由表6可知,3组固化砒砂岩的预测模型得出的数据与真实数据很接近,相对误差范围为-10.46%~6.77%,说明GM(1,3)模型有较高预测精度,可以通过水泥固化砒砂岩的孔隙特征参数与孔隙半径占比对其抗压强度进行预测。

图7 不同龄期下的估算值与试验值

表6 GM(1,3)模型预测与试验获得的抗压强度对比

3 结 论

1)水泥固化砒砂岩2谱图均为明显的“双峰”结构,随着龄期的增长第1峰均有向小孔径方向移动的趋势,第2峰向中大孔径方向偏移,说明随着龄期的增长水泥水化反应持续进行,水化生成的钙化物优先填充大孔隙;随着水泥掺量的增加第1峰的2谱面积呈减小趋势,第2峰的谱面积只有在水泥掺量为10%时才降低。

2)水泥固化砒砂岩的孔隙度与束缚流体指数整体上呈负相关,以水泥掺量7%的试样为例,经历28 d的水化反应,束缚流体指数从63.17%增大至64.30%,孔隙度从30.96%下降至28.42%;随着水泥掺量的增加微小孔(0~0.1m)占比先增大后减小,中大孔(>0.1~10m)先减小后增大,此外,仅凭微小孔径占比不能精准的表征水泥固化砒砂岩的力学性能,还需综合考虑孔隙度的大小。

3)随着龄期的增加,最可几孔径向小孔径方向偏移,且占比逐渐减小,在28 d养护期间,最可几孔径由67 nm减小至47 nm,最可几孔径占比从1.976%降低至1.821%,相同龄期下,最可几孔径从大到小的排序为C4>C10>C7。

4)水泥固化砒砂岩水化生成的凝胶物相互之间以特殊的形态形成独特空间网架结构,填充孔洞的同时也起到支撑拉结相邻单元的作用,改善了孔隙结构,试样变得均匀且密实,水泥掺量为4%时,凝胶物以针棒状晶体为主,当掺量增加至10%时,水化产物以片状或絮状(网状)胶体为主。

5)通过灰熵关联分析发现孔隙特征参数中束缚流体指数和0~0.1m孔隙半径的占比与抗压强度的关联程度最大,并以此建立灰色预测模型GM(1,3),预测值和试验值的相对误差范围为-10.46%~6.77%,模型预测精准度比较高。

[1]王愿昌,吴永红,寇权,等. 砒砂岩分布范围界定与类型区划分[J]. 中国水土保持科学,2007,5(1):14-18. Wang Yuanchang, Wu Yonghong, Kou Quan, et al. Definition of arsenic rock zone borderline and its classification[J]. Science of Soil and Water Conservation, 2007,5(1):14-18. (in Chinese with English abstract)

[2]石迎春,叶浩,侯宏冰,等. 内蒙古南部砒砂岩侵蚀内因分析[J]. 地球学报,2004,25(6):659-664. Shi Yingchun, Ye Hao, Hou Hongbing, et al. The internal cause of the erosion in “pisha” sandstone area, southern inner mongolia[J]. Acta Geoscientica Sinica, 2004, 25(6):659-664. (in Chinese with English abstract)

[3]李晓丽,翟涛,张强. 反复剪切作用下砒砂岩土壤力学性能试验[J]. 农业工程学报,2015,31(21):154-159. Li Xiaoli, Zhai Tao, Zhang Qiang. Experiment on mechanical properties of Pisha-sandstone at recurrent shear[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2015, 31(21): 154-159. (in Chinese with English abstract)

[4]董晶亮,张婷婷,王立久. 碱激发改性矿粉/砒砂岩复合材料[J]. 复合材料学报,2016,33(1):132-141. Dong Jingliang, Zhang Tingting, Wang Lijiu. Alkali-activated modified steel slag/Pisha sandstone composites[J]. Acta Materiae Compositae Sinica, 2016, 33(1): 132-141. (in Chinese with English abstract)

[5]Dong J, Wang L, Zhang T. Study on the strength development, hydration process and carbonation process of NaOH-activated Pisha Sandstone[J]. Construction and Building Materials, 2014, 66: 154-162.

[6]李长明,张婷婷,王立久. 砒砂岩火山灰活性及碱激发改性[J]. 硅酸盐学报,2015,43(8):1090-1098. Li Changming, Zhang Tingting, Wang Lijiu. Pozzolanic activity of pisha sandstone and mechanical properties of alkali-activated Pisha sandstone materials[J]. Journal of the Chinese Ceramic Society, 2015,43(8): 1090-1098. (in Chinese with English abstract)

[7]Li C, Dong J, Zhao S, et al. Development of low cost supplementary cementitious materials utilizing thermally activated Pisha sandstone[J]. Construction and Building Materials, 2018, 174: 484-495.

[8]邬尚贇,李晓丽,常平,等. 红色砒砂岩水泥土干湿循环下力学性能试验研究[J]. 排灌机械工程学报,2019,37(12):1093-1099. Wu Shangyun, Li Xiaoli, Chang Ping, et al. Experimental study on mechanical properties of red Pisha-sandstone cement soil under wetting-drying cycles[J]. Journal of Drainage and Irrigation Machinery Engineering, 2019, 37(12): 1093-1099. (in Chinese with English abstract)

[9]Shan P, Lai X. Influence of CT scanning parameters on rock and soil images[J]. Journal of Visual Communication and Image Representation, 2019, 58: 642-650.

[10]陈留凤,彭华. 干湿循环对硬黏土的土水特性影响规律研究[J]. 岩石力学与工程学报,2016,35(11):2337-2344. Chen Liufeng, Peng Hua. Experimental study on the water retention properties of the hard clay under cyclic suction conditions[J]. Chinese Journal of Rock Mechanics and Engineering, 2016, 35(11): 2337-2344. (in Chinese with English abstract)

[11]Schmitt M, Fernandes C P, da Cunha Neto J A B, et al. Characterization of pore systems in seal rocks using nitrogen gas adsorption combined with mercury injection capillary pressure techniques[J]. Marine and Petroleum Geology, 2013, 39(1): 138-149.

[12]李杰林,朱龙胤,周科平,等. 冻融作用下砂岩孔隙结构损伤特征研究[J]. 岩土力学,2019,40(9):3524-3532. Li Jielin, Zhu Longyin, Zhou Keping, et al. Damage characteristics of sandstone pore structure under freeze-thaw cycles[J]. Rock and Soil Mechanics, 2019, 40(9): 3524-3532. (in Chinese with English abstract)

[13]郎颖娴,梁正召,段东,等. 基于CT试验的岩石细观孔隙模型重构与并行模拟[J]. 岩土力学,2019,40(3):1204-1212. Lang Yingxian, Liang Zhengzhao, Duan Dong, et al. Three-dimensional parallel numerical simulation of porous rocks based on CT technology and digital image processing[J]. Rock and Soil Mechanics, 2019, 40(3): 1204-1212. (in Chinese with English abstract)

[14]张志镇,高峰,高亚楠,等. 高温影响下花岗岩孔径分布的分形结构及模型[J]. 岩石力学与工程学报,2016,35(12):2426-2438. Zhang Zhizhen, Gaofeng, Gao Yanan, et al. Fractal structure and model of pore size distribution of granite under high temperatures[J]. Chinese Journal of Rock Mechanics and Engineering, 2016, 35(12): 2426-2438. . (in Chinese with English abstract)

[15]Gao H, Zhang X, Zhang Y. Effect of the entrained air void on strength and interfacial transition zone of air-entrained mortar[J]. Journal of Wuhan University of Technology-Mater Sci Ed, 2015, 30(5): 1020-1028.

[16]中华人民共和国交通运输部. 公路工程无机结合料稳定材料试验规范JTG/T E51-2009[S].北京:人民交通出版社,2009.

[17]中华人民共和国住房和城乡建设部. 土工试验方法标准GB/T 50123-2019[S]. 北京:中国计划出版社,2019.

[18]Coates G,肖立志,Prammer M. 核磁共振测井原理与应用[M]. 北京:石油工业出版社,2007.

[19]李杰林,周科平,张亚民,等. 基于核磁共振技术的岩石孔隙结构冻融损伤试验研究[J]. 岩石力学与工程学报,2012,31(6):1208-1214. Li Jielin, Zhou Keping, Zhang Yamin, et al. Experimental study of rock porous structure damage characteristics under condition of freezing-thawing cycles based on nuclear magnetic resonance technique[J]. Chinese Journal of Rock Mechanics and Engineering, 2012, 31(6): 1208-1214. (in Chinese with English abstract)

[20]王萍,屈展. 基于核磁共振的脆硬性泥页岩水化损伤演化研究[J]. 岩土力学,2015,36(3):687-693. Wang Ping, Qu Zhan. NMR technology based hydration damage evolution of hard brittle shale[J]. Rock and Soil Mechanics, 2015, 36(3): 687-693. (in Chinese with English abstract)

[21]张昌达,潘玉玲. 关于地面核磁共振方法资料岩石物理学解释的一些见解[J]. 工程地球物理学报,2006,3(1):1-8. Zhang Changda, Pan Yuling. Some views on petrophysical interpretation of SNMR data[J]. Chinese Journal of Engineering Geophysics, 2006, 3(1): 1-8. (in Chinese with English abstract)

[22]祝斯月,陈拴发,秦先涛,等. 基于灰关联熵分析法的高粘改性沥青关键指标[J]. 材料科学与工程学报,2014,32(6):863-867. Zhu Siyue, Chen Shuanfa, Qin Xiantao, et al. Key indexes of high viscosity modified asphalt based on grey correlation entropy analysis[J]. Journal of Materials Science and Engineering, 2014, 32(6): 863-867. (in Chinese with English abstract)

[23]刘思峰,杨英杰,吴利丰,等. 灰色系统理论及其应用[M]. 北京:科学出版社,2014:202-204.

[24]杜延军,蒋宁俊,王乐,等. 水泥固化锌污染高岭土强度及微观特性研究[J]. 岩土工程学报,2012,34(11):2114-2120. Du Yanjun, Jiang Ningjun, Wang Le, et al. Strength and microstructure characteristics of cement-based solidified/stabilized zinc-contaminated kaolin[J]. Chinese Journal of Geotechnical Engineering, 2012, 34(11): 2114-2120. (in Chinese with English abstract)

[25]Zhang R J, Santoso A M, Tan T S, et al. Strength of high water-content marine clay stabilized by low amount of cement[J]. Journal of Geotechnical and Geoenvironmental Engineering, 2013, 139(12): 2170-2181.

[26]周华,李英亮,高峰,等. 低场单边核磁对砖石材料加固效果的评价[J]. 建筑材料学报,2013,16(6):1097-1102. Zhou Hua, Li Yingliang, Gao Feng, et al. Evaluation of consolidation of the brick materials by mobile single-side NMR[J]. Journal of Building Materials, 2013, 16(6): 1097-1102. (in Chinese with English abstract)

[27]陶高梁,吴小康,杨秀华,等. 水泥土的孔隙分布及其对渗透性的影响[J]. 工程地质学报,2018,26(5):1243-1249. Tao Gaoliang, Wu Xiaokang, Yang Xiuhua, et al. Pore distribution of cement-soil and its effect on permeability[J]. Journal of Engineering Geology, 2018, 26(5): 1243-1249. (in Chinese with English abstract)

[28]刘倩,申向东,董瑞鑫,等. 孔隙结构对风积沙混凝土抗压强度影响规律的灰熵分析[J]. 农业工程学报,2019,35(10):108-114. Liu Qian, Shen Xiangdong, Dong Ruixin, et al. Grey entropy analysis on effect of pore structure on compressive strength of aeolian sand concrete[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2019, 35(10): 108-114. (in Chinese with English abstract)

[29]Shear D L, Olsen H W, Nelson K R. Effects of desiccation on the hydraulic conductivity versus void ratio relationship for a natural clay[M]. Transportation Research Record, NRC. Washington DC: National Academy Press,1993: 1365-1370.

[30]Li X, Zhang L M. Characterization of dual-structure pore-size distribution of soil[J]. Canadian geotechnical journal, 2009, 46(2): 129-141.

[31]李刊,魏智强,乔宏霞,等. 纳米SiO2改性聚合物水泥基复合材料早期微观结构及性能[J/OL]. 复合材料学报,2020. [2020-08-24]. https: //doi. org/10.13801/j. cnki. fhclxb. 20200218. 002. Li Kan, Wei Zhiqiang, Qiao Hongxia, et al. Microstructure and properties of polymer cement-based composites modified by nano-SiO2in early age[J/OL]. Acta Materiae Compositae Sinica, 2020. [2020-08-24]. https: //doi. org/10. 13801/j. cnki. fhclxb. 20200218. 002. (in Chinese with English abstract)

Grey entropy analysis of strength and pore structure evolution of cement-solidified Pisha sandstone

Liu Xin1,2, Shen Xiangdong1※, Xue Huijun1, Liu Qian3, Geng Kaiqiang1

(1.,,010018,; 2.,,017000,; 3.,,621010,)

Pisha sandstone is a kind of weakly cemented sandstone with loose structure and low diagenesis. In order to study the evolution of the growth and development of the pore structure of cement-solidified Pisha sandstone and its influence on compressive strength, the samples of cement-solidified Pisha sandstone with cement content of 4%, 7% and 10% were prepared, and their unconfined compressive strength and microscopic morphology were tested. The transverse relaxation time and pore characteristic parameters of samples with different curing ages were tested by nuclear magnetic resonance. According to the relationship between the transverse relaxation time and pore size, the pore radius of the three sets of patterns were converted and divided into four intervals: micro pores (0-0.1m), mesopores (>0.1-1m), macropores (>1-10m), and crack pores (>10m). The relationships between pore characteristic parameters and pore radius on strength of cement-solidified Pisha sandstone was analyzed by using the grey correlation entropy method, and the grey prediction model of pore structure and compressive strength was established. The results showed that the compressive strength of cement-solidified Pisha sandstone increased with curing age, and the hydrated gelling products ettringite (AFt) and hydrated calcium silicate (C-S-H) improved the internal pore structure of the sample through expansion filling and cementation. The transverse relaxation time spectrum of cement- solidified Pisha sandstone presented a “double peak” structure. As the curing age increased, the first peak tended to move to the left, but the peak signal amplitude was basically unchanged, the second peak was shifted to the direction of the medium and large apertures and the peak signal volume tended to decrease. After 28 days of hydration reaction, the bound fluid index increased from 63.17% to 64.30%, and the porosity decreased from 30.96% to 28.42%, the porosity and bound fluid index were negatively correlated as a whole. In the process of hydration reaction, the most probable aperture moved to the direction of small pore size, ranging from 67 nm to 47 nm. With the increase of cement content, the proportion of the most probable aperture gradually decreased from 1.976% to 1.821%, the proportion of pore size in the range of 0-0.1m increased first and then decreased, but the proportion of pore radius in the range of 0.1-10m showed the opposite trend. The bound fluid index and the proportion of the pore radius of 0-0.1m had the most significant influence on the compressive strength, the GM (1,3) grey model had the high prediction accuracy, and the relative errors between predictive values and test values ranged -10.46%-6.77%. This study can provide valuable information for the improvement and solidification of loose Pisha sandstone in engineering projects.

pores; nuclear magnetic resonance; scanning electron microscope; Pisha sandstone; solidification; compressive strength; gray entropy

刘鑫,申向东,薛慧君,等. 水泥固化砒砂岩强度与孔隙结构演变的灰熵关联分析[J]. 农业工程学报,2020,36(24):125-133.doi:10.11975/j.issn.1002-6819.2020.24.015 http://www.tcsae.org

Liu Xin, Shen Xiangdong, Xue Huijun, et al. Grey entropy analysis of strength and pore structure evolution of cement-solidified Pisha sandstone[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2020, 36(24): 125-133. (in Chinese with English abstract) doi:10.11975/j.issn.1002-6819.2020.24.015 http://www.tcsae.org

2020-08-28

2020-11-15

国家自然科学基金资助项目(51769025);内蒙古自治区高等学校科学研究项目(NJZY17408);鄂尔多斯应用技术学院科研重点项目(KYZD2020003);内蒙古自然科学基金项目(2020BS05008)

刘鑫,博士生,讲师,主要从事水泥基材料耐久性能研究。Emai:490225291@qq.com

申向东,教授,博士生导师。主要从事混凝土耐久性和环境力学研究。Emai:ndsxd@163.com

10.11975/j.issn.1002-6819.2020.24.015

TU44

A

1002-6819(2020)-24-0125-09

猜你喜欢
龄期孔径水化
不同孔径泡沫铜填充对平板微热管传热特性的影响
不同孔径尺度水泥石单轴压缩力学特性试验研究
水化热抑制剂与缓凝剂对水泥单矿及水泥水化历程的影响
环保韧性水泥基复合材料损伤自愈合试验*
再生粗骨料取代率对再生保温混凝土360 d龄期内强度的影响
基于水化动力学模型的水泥基材料温度效应
一种滑动聚束SAR子孔径成像算法
大体积混凝土基础水化热分析
水溶液中Al3+第三水化层静态结构特征和27Al-/17O-/1H-NMR特性的密度泛函理论研究
大孔径3T低剂量下肢动脉MRA的临床研究