形态铁含量的测定方法的建立

宇丽华 王得忠 马小奇 刘铤元 徐晓玲

摘 要：解决了本身呈红色的样品中的Fe3+、Fe2+不能用分光光度计的困难，拓宽了Fe3+、Fe2+测定方法的分析范围，拓宽至50ppt。

关键词：红色; 比色分析法;PH值 ;偏磷酸钠

1 前言

水中铁含量是极其重要的水质指标。铁及其化合物均为低毒性和微毒性，所以在生活饮用水中要控制铁含量。循环水中铁含量高预示腐蚀加重，脱盐水铁含量高可使树脂中毒，因此，准确分析水中铁含量很有必要。目前测定水溶液中Fe3+、Fe2+分析方法均采用比色分析法，比色法存在以下弊端：⑴操作繁琐，分析时间长。⑵成本高，需要化学试剂种类多。⑶样品如有颜色（特别是红色）对测定结果影响较大（三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，亚铁离子在pH值为3～9的条件下，与邻菲啰啉反应，生成桔红色络合离子），因此不能测定本身呈红色的样品。 采用极谱分析方法后，影响因素少，只使用偏磷酸钠一种试剂，分析时间短。

2  实验部分

2.1  仪器和设备

797VA极谱仪

2.2  極谱条件

2.3 最佳操作条件的选择

样品量[5]、PH、除氧时间[5]对测定结果均有影响，所以设计L934正交实验选择最佳操作条件。

结论：由方差分析表可以看出，样品量对测定结果影响较大，确定实验5即样品量25mL、PH值=10.3、除氧时间300s为最佳操作条件。

结论：极谱操作条件见表5所示：

2.4  定量分析及结果表述

2.4.1标准曲线的制作

配制Fe3+、 Fe2+含量分别为1mg/L、5mg/L、20 mg/L、100 mg/L ，即为一号、二号、三号、四号标样，对应的峰高如下：

结论：通过实验得出Fe3+、Fe2+的标准曲线，且各曲线的R值均达到三个9以上，符合要求。

2.4.2方法重复性的考察

小组成员通过对实际样品在同一实验条件下各连续分析12次，得出测定结果，进而考察12次测定数据之间重复性关系，通过对标样进行12次测定后得出，从8中可以看出样品的标准偏差在0.98%-1.20%，用极谱法测定Fe3+、Fe2+含量的方法重复性较好，精密度较高。

3   结论

1. 建立了形态铁含量的测定方法。

2. 解决了本身呈红色的样品中的Fe3+、Fe2+不能用分光光度计分析的困难，拓宽了Fe3+、Fe2+测定方法的分析范围。

（兰州石化公司质检部  甘肃  兰州  730060）