己二酸生产系统结晶点检测装置优化改进

(河南神马尼龙化工有限责任公司 ， 河南 平顶山 467013)

0 前言

在众多己二酸生产工艺中，硝酸氧化KA油法运用最为广泛，反应收率较好，产品副产物较少。但此工艺己二酸的生成速率直接受到亚硝酸浓度的影响，因此硝酸浓度越高，反应的收率和选择性就越高。因此为了提高KA油的氧化反应收率，生产中采用过量的硝酸。但是反应中硝酸浓度过高，一方面造成原材料的浪费，另一方面造成己二酸产品总氮含量偏高，影响产品的品质。

为了保证合适的硝酸和KA油物质的量比，保证生产的己二酸溶液浓度控制在合理范围之内，反应生成的己二酸溶液设置了结晶点在线检测装置，实时检测己二酸溶液的结晶点，通过结晶点调整己二酸溶液的浓度，保证己二酸装置的安全稳定运行。

1 生产中存在的问题

己二酸溶液的结晶点检测系统包含带夹套的检测罐、搅拌器、温度传感器、温度检测系统组成。反应生成的己二酸溶液送入己二酸检测罐内，通过检测罐夹套中的冷却水将己二酸溶液温度降低，使己二酸溶液由不饱和溶液逐步变为饱和溶液，当液体有己二酸晶体生成时，结晶放出潜热，热量由夹套内的冷却水带走。随着己二酸溶液温度下降速度变缓，温度曲线上出现一个水平段，该点的温度即为己二酸溶液的结晶点。

现阶段结晶点检测系统采用的冷却水为工业水，一定量的冷却水连续进入结晶点检测罐夹套内，带走高温己二酸溶液的显热和己二酸结晶释放的潜热，冷却水从夹套流出后，排入装置内化学地沟，送入公司污水处理系统，造成了水资源的浪费。

因工业水的特性，含有杂质、钙镁离子等物质，经过长周期的热量交换，结晶点检测罐夹套内壁会生成污垢层。随着璧面污垢层厚度的增加，影响了检测罐结晶点的检测准确性，严重时影响己二酸装置的安全稳定运行[1-2]。同时夹套内的污垢层清除难度较大，只有等到己二酸装置停车时，进行化学清洗，每年需要清洗2～3次。

2 优化和解决措施

针对以上问题，避免结晶点检测罐夹套内壁形成污垢层，影响己二酸结晶点的检测，同时减少水资源的浪费。决定更换冷却介质，更换后的冷却介质需要满足以下两个要求：①在热交换过程中，不会造成夹套内壁形成污垢层；②热交换后的冷却水，不再送入公司污水处理系统，最好能进入己二酸生产系统，降低己二酸的生产成本。

通过对装置内现有公用工程的对比发现，高纯水的压力和工业水压力相同，并且高纯水经过处理后，不会在璧面形成污垢层。最重要的一点就是，经热交换后的高纯水可以引入己二酸生产系统，替代一部分己二酸装置的高纯水用量。

己二酸装置水系统包含冷水储罐和热水储罐，热水系统用于精己二酸溶解脱色工序，消耗热水8 t/h，保证精己二酸工序的运行。而己二酸结晶点检测系统需要消耗冷却水1.8 t/h，此水量远远小于精己二酸工序的热水消耗量，所以将换热后的冷却水引入热水储罐，不会影响己二酸装置的水平衡。同时因为冷却水带有一部分热量，将降低己二酸水系统热水储罐的蒸汽消耗量。己二酸改造前后系统简图如图1所示。

图1 己二酸系统改造简图

3 效益分析

通过对己二酸装置结晶点自测系统优化，彻底解决了己二酸结晶点检测罐夹套结垢，影响己二酸结晶点检测的问题。同时降低了装置工业水的消耗，生产成本有所下降，达到了预期的效果。己二酸装置的年设计生产时间为8 000 h，现每小时可节约工业水1.8 t，全年节水1.44万t左右，同时全年减少生产废水1.44万t左右。按考核单价，工业水的单价为3.71 元/t，每年节约生产成本5.3万元，而处理生产废水的成本为5.8 元/t，减少污水处理费用8.3万元。共计每年节约13.6万元。

4 结束语

通过对己二酸生产系统结晶点检测装置的全面分析，总结了影响己二酸结晶点检测的关键因素，特别是因冷却水结垢引起的己二酸结晶点检测异常，影响己二酸装置安全稳定运行的问题，得到了彻底解决。从技改后的效果来看，此次改造不仅解决了检测罐璧面结垢的问题，同时降低了工业水的消耗。保证了己二酸生产系统稳定运行的同时，进一步降低了己二酸的生产成本，为以后的技术改造积累了一定的经验。