微波等离子体对D101大孔树脂表面改性初步研究的化学工程训练课程设计

吴宇琼,吴成汉,付祥南,王嘉欣,李海峰,晋 梅,邹琳玲,安 良

(江汉大学 化学与环境工程学院,湖北 武汉 430056)

化学工程训练是面向化学工程与工艺专业高年级学生开设的专业必修课程，训练学生查阅文献资料，利用实训装置，进行某一产品生产或改性的实验设计。完成实验操作、分析检测、收集整理实验数据、分析讨论实验结果，撰写实训报告，为胜任化工产品过程开发工作打下基础。化学工程训练是我国高校中一种新的实施工程教育的实践教学模式，如何让化学工程训练满足工程认证要求，符合OBE(Outcomes-Based Education)理念，培养学生理论联系实际，基于化工专业理论知识，选择研究路线、设计可行的实验方案、搭建实验装置、安全开展实验；正确采集整理实验数据，并对实验结果进行建模、分析、解释，获取合理有效结论；能熟练运用专业术语准确表达自己的观点；发挥学生团队协作的能力，体现工程实践教育理念和教学模式创新，一直是值得探讨的问题。本文以化学工程训练中微波等离子体反应实训装置为例，说明学生如何完成本课程任务。

1 化学工程训练实验设计

由3～4人组成实训小组，在小组组长带领下分工合作完成本次实验设计。通过团队合作，促进学习，取长补短，增进沟通、共同进步。

1.1 文献调研、提交可行实验方案

为了训练学生文献调研、吸收消化资料的能力，学生需根据查阅的文献资料，自行制定出一个与等离子体技术相关的主旨，写一篇规范的文献综述。

文献综述定稿后，学生需进入实验室，了解本室微波等离子体技术反应设备的工艺结构、工作原理、研究对象等，根据文献调研及本室设备工艺情况，讨论并提交实验方案，由指导教师审核实验方案的可行性。培养学生批判思维、终身学习、团队合作能力。

1.2 实验原理

与传统的化学反应不同，在高激发态下的分子/原子的本性通常会发生改变，即使是较稳定的惰性气体在等离子体中也会被电离成离子，在电场加速的作用下，可以对其它分子/原子产生有效碰撞，促使这些分子/原子更多的被电离，处于激发态，从而提升气体分子/原子的化学活性[1]。本实验就是利用放电气体中发生的等离子体化学反应对D101大孔树脂进行改性实验。

1.3 实验设备及药品

1.3.1 实验设备

微波等离子体化学反应器(自制)；N2钢瓶(武钢氧气气瓶检验厂)；TENSOR27 FTIR红外光谱仪(德国BRUKE公司)；2XZ-2型 旋片式真空泵(浙江台州求精真空泵有限公司)。

1.3.2 实验药品

D101大孔吸附树脂(东宏化工有限公司)

1.4 实验内容

1.4.1 反应时间对D101大孔吸附树脂表面改性的影响

称取一定量的D101大孔树脂样品，放入微波等离子体反应室中，开启总电源，打开冷却水，开启真空泵，系统抽真空至10～30Pa，关闭隔膜阀；通入气体N2，通过气体流量计控制气体流量，设置微波功率为175W，维持"起弧"气压在600～900Pa之间，分别控制反应时间为3,6,9min，讨论反应时间对D101大孔吸附树脂表面改性的影响。

实验结束后，将微波功率调至零，关闭气体流量计，打开隔膜阀抽真空，待设备冷却后依次关闭真空泵、总电源、总气源，冷却水，打开放空阀，将实验样品从反应室中取出，待红外光谱分析检测。

1.4.2 微波功率对D101大孔吸附树脂表面改性的影响

控制反应时间为3min，分别调节微波功率至175，185，195W，讨论微波功率对D101大孔吸附树脂表面改性的影响；实验样品从反应室中取出，待红外光谱分析检测。

1.5 FTIR红外光谱分析检测

根据样品选择背景及测量背景谱图；对待测样品烘干，采用KBr压片法制样[2]，放入TENSOR27 FTIR红外光谱仪的样品室中对样品结构进行表征，测量样品谱图；对所得谱图进行比较分析讨论。

2 实验结果分析与讨论

2.1 反应时间的影响红外谱图分析

空白样的红外光谱如图1所示。经分析，空白样品在3000～3100cm-1的位置为芳环上C-H的伸缩振动吸收峰；在1640～1675cm-1的位置为烯烃上的C=C吸收峰；在2850～3000cm-1的位置为C-H吸收峰；在3200～3500cm-1的位置为水分子间氢键O-H的伸缩振动吸收峰。微波功率为175W，反应时间分别为3,6,9min时，所得样品的红外谱图如图2、图3、图4所示。

由图2、图3、图4与空白样的谱图1比较可以看出：反应后3500cm-1的吸收峰消失不见，初步判断为多孔树脂中的水分减少。在2300cm-1处，出现s针状的峰，为反应后出现的C≡N，可知经过等离子体反应后，部分C链分子键断裂，分子表面活性位增加，苯环上的π→π*发生电子跃迁，改性后的π→π*电子跃迁向低结合能处移动，说明聚苯乙烯的化学环境发生了改变。据此，可以初步判断改性后D101大孔吸附树脂表面结构发生了变化。

2.2 微波功率的影响红外谱图分析

反应时间为3min，微波功率分别为175W，185W，195W时，所得样品的红外谱图见图2、图5、图6所示。

图1 空白样红外谱图

图2 反应时间3min微波功率175W样品红外谱图

图3 反应时间6min微波功率175W样品红外谱图

图4 反应时间9min微波功率175W样品红外谱图

图5 反应时间3min微波功率185W样品红外谱图

图6 反应时间3min微波功率195W样品红外谱图

由红外光谱图2、图5、图6可以看出，在反应时间相同的情况下，改变微波功率，对于各吸收峰的存在位置没有影响，也就是说D101大孔吸附树脂化学键结构没有变化。

3 报告撰写、小组自评及小组答辩

化学工程训练成绩评定由五部分构成：文献综述及实验方案20%，实训操作20%，实训报告30%，小组自评10%、小组答辩20%。成绩评定更注重过程评价没有标准答案，只要学生能根据所学知识体系，对研究问题“自圆其说”，提升综合素质能力。

3.1 实训报告

为锻炼学生组织、书写能力；培养学生能基于所学专业理论基础，分析问题、解决问题的能力。学生需提交一份按照毕业论文格式书写的实训报告，包含中英文摘要及关键词、绪论、正文、结论、参考文献，也为大四的毕业论文打下基础。

3.2 小组自评

每个小组需提交一份自评报告，附上每位小组成员在此次

实训中承担的工作，小组长以公平公正原则，给每位组员打分并给出评语，锻炼小组长在团队中的组织力、决策力及执行力。

3.3 小组答辩

化学工程训练完成后，组织学生进行小组答辩。学生需制作答辩PPT，先自述，然后回答教师及其他小组的提问，最后教师做出点评，并讨论给出每组学生答辩成绩。考查学生语言表达能力、专业知识综合应用能力、思辨力。

4 教学效果反馈

此次化学工程训练课程设计使学生素质得到了综合训练。小组成员间为解决某个问题集思广益、共同探讨、协作、互助；培养了学生的创新意识，发现问题、分析问题、讨论问题、并最终解决问题的能力；启发了学生独立开发、研究问题的能力；创造了学生自主学习的机会、激发了终身学习的意识；让学习不再拘泥于课本上的知识，而是进一步提升学生源于课本、又高于课本的能力。