紫草色素对棉纤维的染色性能探究

何劲 陈莉 刘玉森

摘 要：为探究紫草色素上染棉纤维的染色效果，以紫草和棉纤维为研究对象，利用单因素法和正交试验法测试并计算在不同的pH、染色温度、染色时间、染色质量浓度下棉纤维的上染率。在得出最优化方案后，再利用优化后的方案对棉纤维进行上染，并计算出上染率和纤维强力损失率。试验结果表明：染色时间为80min，pH在4.8～6.6之间，染色温度为70℃，染色质量浓度为40g/L，可达到最佳染色效果。在最佳染色条件下，紫草对棉纤维的上染率为35.50%，纤维的强力损失率为8.95%。

关键词：紫草色素;棉纤维;上染率;染色性能

中图分类号：TS195.5                 文献标志码：C                文章编号：1674-2346（2020）02-0009-06

紫草色素是从紫草中提取的紫红色天然色素，化学分子式为C16H16O5。[1-3]目前，利用紫草色素上染棉织物的相关工艺已有文献报道，但尚缺乏紫草色素与棉纤维染色工艺的研究。V.Tiwari在利用紫草上染棉织物时，发现在有媒染剂的情况下，利用紫草根染料对棉织物进行上染，可取得良好的色牢度。[4]刘祥霞、刘慧敏等人在利用紫草上染棉织物时，也发现有媒染剂做前处理的情况下，棉织物可取得良好的上染效果。其原因可能是，不使用媒染剂，棉纤维与紫草色素结合牢度低。[5-9]此外，还有诸多学者做了紫草上染其它织物的研究。吕丽华、余志成[10-11]等人经过研究后发现，利用紫草色素对丝织物和毛织物进行上染，可取得很好的上染效果。这在一定程度上说明，棉纤维与紫草色素结合牢度不高，利用媒染剂处理棉纤维后可提升上染效果。

本项目设计紫草色素上染棉纤维的单因素试验，并对上染结果进行测试，设计正交试验优化染色工艺，为紫草色素在上染棉纤维的应用中提供参考。

1    试验部分

1.1    试验材料与仪器

试验材料：紫草（产地：内蒙。购于西安市德元堂中药店）、棉纤维（新疆棉）。

试验药品：氢氧化钠、硫酸铝钾、柠檬酸、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、无水乙醇（均为分析纯，天津市大茂化学试剂厂）。

试验仪器：HH-4水浴锅（北京科伟永兴仪器有限公司）、EU-2600D紫外可见光分光光度计（上海昂拉仪器有限公司）、HX203T电子天平（慈溪市天东衡器厂）、LLY-06电子单纤维强力仪（莱州市电子仪器有限公司）。

1.2    试验方法

1.2.1    紫草染液的提取

将无水乙醇与水按1：1的比例混合，加入紫草，放入水浴鍋中加热，温度为70℃，时间为1h。然后将紫草染液用滤纸过滤备用。

1.2.2    媒染处理

氢氧化钠对纤维的用量为30%。[2]十二水合硫酸铝钾前媒法处理棉纤维。[12]硫酸铝钾5g/L，媒染温度70℃，时间40min，PH值5.4，媒染浴比1：50。处理完成后捞出洗净，晾干。

1.2.3    染色工艺脱脂处理

往烧杯中加入50mL紫草提取液、0.5g棉，水浴加热。染色温度40～80℃，染色时间20～100min，染色pH4.0～8.36。

1.2.4    测试方法

吸光度测试：将染后的残液定容至50mL，然后使用胶头滴管吸取1mL溶液，稀释10倍。参比液使用1：1的水/乙醇混合溶液，然后利用EU-2600D紫外可见光分光光度计在最大吸收波长为520nm处对染后残液的吸光度进行测试。

上染率计算：用胶头滴管吸取染液1mL，稀释10倍，并利用EU-2600D型光度计测试原液的吸光度。最后将残液吸光度和原液的吸光度代入式中进行计算，得到上染率。

式中：m为原液的稀释倍数;n为残液的稀释倍数;A0为原液稀释m倍后的吸光度;A1为残液稀释n倍的吸光度。

纤维强力测试参照GB/T 14337-2008测试标准。强力损失率计算：

式中：bf0为原棉的强力;bf1为经过紫草染液上染的棉纤维。

色牢度测试：参照GB/T 3920-2008耐摩擦色牢度测试标准;参照GB/T 3921-2008耐皂洗色牢度测试标准;参照GB/T 8426-1998耐光色牢度日光测试标准。

2    结果与讨论

2.1    棉纤维紫草染色的影响因素

紫草色素是一种易溶于有机溶剂的天然色素，该色素在染色时，能够进入纤维内部非常少，其主要原因在于植物染料的色素分子聚集度过高而使得分子色素不易固着于纤维上。染液适当的pH、温度、时间和质量浓度可以降低色素的集聚度。[13]

2.1.1    媒染剂对上染率的影响

图1是在pH为7.0、温度为60℃、时间为60min、质量浓度为40g/L、浴比为1：50下测试的上染率与媒染剂用量的关系曲线。

从图1可知，当媒染剂用量改变时，上染率变化不明显。但媒染剂的使用可加深纤维的颜色。

2.1.2    pH对上染率的影响

上染率表示染到纤维上的染料量与最初染浴中染料总量之比。上染率越高，表示染色效果越好。图2所示，纤维在5个pH范围，上染率变化趋势图。[14]上染条件：媒染剂为5g/L、温度为60℃、时间为60min、质量浓度为40g/L、浴比为1：50。

如图2所示，在整个pH升高过程中，上染率先基本保持不变，然后降低，再升高，最后保持稳定。当pH小于6.6和pH大于7.2时，紫草染液上染棉纤维的能力比pH在6.6到7.2之间强。当染液环境为酸性环境时，纤维素分子易遭受破坏，紫草色素此时可以进入纤维内部，从而提高上染能力;当染液环境为碱性环境时，棉纤维会发生溶胀，纤维溶胀后，原先皱缩的表面变得平整，更多的表面被撑开来容纳紫草色素，从而提高上染率。[15]相关文献表明：紫草在pH超过8以后会变靛蓝色。[16]在试验过程中，当染液pH处于7.2～8时，就开始出现变色情况，染后纤维呈现蓝灰色。这可能是染液蒸发pH升高所致。

2.1.3    温度对上染率的影响

温度对上染率的影响关系如图3所示。上染条件：媒染剂为5g/L、pH为7、时间为60min、质量浓度为40g/L、浴比为1：50。

图3所示是温度对上染率的影响。温度对上染率具有促进作用，随着温度升高上染率也随之升高，纤维吸收紫草色素的能力也随之提高。这是因为，温度升高，分子间的运动更为剧烈，色素容易进入纤维内部。[17]但是当温度超过60℃时，随着温度升高，上染率上升的速度明显减缓。这表明温度只在一定的范围内可以促进染色能力。

2.1.4    时间对上染率的影响

图4是时间和上染率的关系曲线图。上染条件：媒染剂为5g/L、pH为7、温度为60℃、质量浓度为40g/L、浴比为1：50。

如图4所示，时间对上染率的影响，与温度对上染率的影响相类似，随着染色时间增加，上染率也随之提高，染色时间到达一定程度后，上染率几乎保持稳定。时间能够促进染色能力提高主要原因是：色素分子有更多的时间附着在纤维表面，并进入纤维的缝隙。

2.1.5    质量浓度对上染率的影响

图5所示为质量浓度和上染率的关系曲线图。上染条件：媒染剂为5g/L、pH为7、温度为60℃、染色时间为60min、浴比为1：50。

从图5可知，当染液质量浓度从10g/L升高到25g/L时，上染率上升速度快，之后染液质量浓度升高，上染率上升速度缓慢。产生该现象的原因可能是染液的质量浓度提高，染液中含有的紫草色素也越高，更多的色素可以与棉纤维接触，从而提高了上染率;但是当质量浓度达到一定程度后，高质量浓度的染液中的色素分子容易集聚，导致色素不能有效的附着在纤维上。另外纤维表面空位有限，当所有的空位都被色素分子占据后，如果不开拓新的空位，其余的色素分子将无法附着。

2.2    染色正交试验

pH、染色时间、染色温度、染色质量浓度都会对棉纤维染色过程造成影响。采用4因素3水平设计正交试验，对染色结果进行分析。（表1、表2）

从表2可知，影响紫草色素上染棉纤维的因素顺序为染色温度>染色时间>pH>染色质量浓度。即染色温度对提高染色效果是最显著的。[18]其次是染色时间对染色效果的影响。其中染色质量浓度是对染色效果影响最小，也就是说在一定范围内提高紫草的用量对上染能力的提升并不理想。所以若想提升染色效果，应该提升对温度、时间和pH的控制。根据研究，优化以后的工艺条件为染色温度为70℃、染色时间为80min、pH控制在4.8～6.6之间、染色质量浓度为40g/L。

2.3    优化条件下测试结果

根据优化后的试验结果，对棉纤维进行染色试验，并计算出上染率和强力损失率。[19]（表3、表4）

如表3、表4所示，优化后测得上染率为35.50%，将强力代入强力损失率计算公式可得，强力损失率为8.95%，断裂伸长率有所上升。纤维的强力损失较高，这可能是纤维素纤维不耐酸性环境所致。[20]染色是在弱酸的环境下进行的，酸性染色环境对棉纤维的损伤较大。

2.4    色牢度测试

将染好的纤维进行纺纱并织布，测得色牢度结果如表5。

从表5中可知，经过预媒处理后日晒色牢度为3～4，干摩擦色牢度为4～5级，湿摩擦色牢度为4级，耐洗色牢度为4级，基本达到染色要求。

3    结论

1）温度对紫草色素上染棉纤维的影响最突出，其次是时间对染色的影响。

2）通过单因素试验法和正交试验得到的优化工艺参数为：浴比为1：50、染色为80min、pH在4.8～6.6、染色温度为70℃、染色质量浓度为40g/L，此时上染率为35.50%，强力损失率为8.95%。

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