农残检测仪器设备的维护与保养

王缇

摘要    本文介绍了农药残留检测中仪器设备维护与保养的必要性，阐述了常用仪器设备的维护与保养方法，分析了维护保养时需要注意的事项，以期为农残检测仪器的使用提供科学参考。

关键词    农残检测;仪器;维护;保养

中图分类号    TH707        文献标识码    A

文章编号   1007-5739（2020）14-0152-02

随着农产品检测体系的不断完善，各地农产品检测机构也越来越重视实验室建设。仪器设备是农残检测实验室资源中不可或缺的工具，仪器设备的正常运行是开展农残检测工作最基本的要求和保证，仪器设备出具的数据准不准确，是实验室检测能力的直接体现。近几年高新技术发展迅猛，农残检测实验室的精密仪器逐年增加。为保证农残检测数据的真实精准，除了对仪器设备进行定期核查和检定、校准之外，维护与保养更是必不可少。

1    农残检测仪器设备维护与保养的必要性

《检验检测机构资质认定能力评价 检验检测机构通用要求》（RB/T 214—2017）中对设备设施的维护做出了明确规定：“检验检测机构应建立和保持检验检测设备和设施管理程序，以确保设备和设施的配置、使用和维护满足检验检测工作要求。”日常维护保养仪器可以减少仪器因杂质、粉尘和其他环境与人为因素导致的故障，增加仪器的使用寿命、稳定性、准确度、灵敏度和工作效率等，同时可以降低背景噪音，保证检测数据的准确可靠;良好和正确的维护与保养能保证仪器处于很好的状态，可以随时投入到工作中，保证农残检测工作的顺利开展。因此，维护和保养好仪器设备在日常的农残检测工作中显得尤为重要[1]。

2    农残检测常用仪器设备维护与保养的方法

2.1    电子分析天平的维护保养

电子分析天平主要用于样品称量，天平应放置在没有震动且平整的专用天平实验台上，保持室内环境干燥、无风，不要频繁移动天平，如果必须移动天平，每次移动后应进行水平调节器、标准砝码的校正。日常可定期检查电源连接是否稳固良好，水平调节器、开关和按键是否能正常工作，各標志与指示是否清晰完整、无误;若是有挡风窗的电子分析天平，需定期更换干燥剂;若天平室内有遗余物，可用仪器附带的毛刷扫出;维护保养完毕后，用软布及无水乙醇或少许肥皂水清洁秤盘和天平室即可。

2.2    离心机的维护保养

离心机主要用来对不同密度的样品进行分离，离心机应放置于没有震动且平整的实验台上，保持室内环境干燥、通风。在农残检测中常用管式离心机，将同样重量的2个样品装入离心管中，对称放置在离心机的相应位置，注意对称位置的重量一定要相同，使用期间尽量不要频繁开关机。日常可定期检查外观是否完好清洁，电源、转子、散热风扇和门盖是否能正常工作，各连接处是否有松动的现象，并及时清理离心腔内的液体，不得随意增加离心机的转速，转固部位需定期清洗并加注润滑油[2]。

2.3    氮吹仪的维护保养

氮吹仪是农残检测样品前处理中提取净化步骤不可缺少的专用仪器。使用氮吹仪时需注意气针针头距离液面的位置，若使用不当会污染样品甚至造成样品流失;水浴锅中的加热媒体不要用有机溶剂，需用去离子水、纯化水或者水浴锅加热油，水要定期更换，以减少水浴锅壁产生水垢，延长使用寿命;如果设备接触酸性物质或者暴露在酸性环境中，使用后要立即清洗设备;每次用完气针后，为减少交叉污染，要进行清洗或高温灭菌消毒;不用水清洗电器部件，日常检查仪器是否漏水，因为漏水可能导致漏电;日常检查气路是否漏气，定期检查外观、电源、按键和各个零部件，机身金属部分可用湿毛巾清洁。

2.4    色谱类仪器的维护保养

2.4.1    气相色谱类。气相色谱可以测定含有硫、磷的化合物，也可测定含硝基或卤素的多环芳烃、金属有机化合物、有机化合物等，在农残检测中多用于测定有机磷农药和有机氯农药残留。气相色谱仪需放置稳定，检查电源、开关是否良好，各标志与指示是否完整无误;进样200次以上后，可检查进样垫和衬管，根据需要进行清洁或更换;若出现色谱峰拖尾、保留时间改变或者灵敏度下降等问题，可从色谱柱前段截去0.5～1.0 m，必要时清洗进样口或更换进样垫和衬管;定期检查检测器和进样口是否密封完好，是否有漏气现象，自动进样器定位是否正确，进样针运行是否自如等;日常还可检查所有接头，从供气端开始，在每个接头处进行检漏，清理进样口出口管线的捕集器，气体净化器需6～12个月更换1次;定期更换内部和外部的捕集器及化学过滤器;定期检查进样口，必要时更换隔垫;定期检查衬管和柱螺帽的松紧，根据需要更换玻璃衬管及O型圈，对色谱柱进行热清洗、溶剂冲洗或者更换色谱柱;可每半年检查检测器并根据需要进行清洗等。维护保养时应降低检测器、柱温箱和进样口温度[3]。

2.4.2    液相色谱仪。液相色谱仪不受样品热稳定性和挥发性的限制，难气化、分子量大、热稳定性差、离子型和高分子型样品均可用液相色谱仪来检测，也可以测定一些样品中氨基酸、维生素等物质的含量，在农残检测中多用于检测氨基甲酸酯类等农药的残留。日常检查仪器放置是否稳定，电源连接是否稳固良好，特别是调节器、开关和按键是否能正常工作;当泵在完全打开状态时，柱压应低于1 000 kPa，否则要对泵进行维护，包括更换活塞、密封件、主动入口阀上的滤芯、聚四氟乙烯滤芯、溶剂滤芯和清洗出口球阀等;自动进样器的维护包括检查、清洗和更换转子密封件、注射器、定子、指盖、针底座、活塞溶剂废液管路、计量单元密封件和泄漏传感器，进行压力测试;当工作量大时应定期清洗或更换溶剂入口过滤器，溶剂入口过滤器不能使用超声清洗;上机分析前，样品和流动相应过滤，否则易堵塞仪器流路系统;若出现色谱峰拖尾、保留时间改变或者灵敏度下降等问题，应检查色谱柱、溶剂和过滤器;分析结束后应反复冲洗进样口、管路和色谱柱，防止样品交叉污染;如1周内不使用仪器，可用适当的溶剂保存并封闭或定期补充流动相，长期不使用的色谱柱应拆下，并把柱子两端用螺帽封好，以保护色谱柱，注意正相色谱柱和反相色谱柱使用和保管方法的差异[4]。

2.5    质谱类仪器的维护保养

质谱类仪器的分离系统是气相色谱或液相色谱，而检测系统则是质谱，顾名思义就是把色谱与质谱技术结合起来，利用优势互补，能够进行更广泛的分析，包括低浓度、热稳定性较差、强极性、难挥发和痕量化合物。质谱类仪器省时省力、灵敏度高、方便快捷、准确可靠，已经成为目前农残检测分析工作的主力军[5]。

2.5.1    气质联用仪。除了与气相色谱维护与保养的事项相似之外，还需注意当进样100次以上后，应检查清洁或更换衬管、进样垫;色谱出现峰拖尾、保留时间改变、灵敏度下降等现象，应从色谱柱前端截去2～3 cm，必要时清洗进样口并更换衬管、进样垫;当仪器灵敏度较低或调谐液质荷比M/Z502的相对峰<2%时，需对离子源进行清洁;定期使用丙酮清洗离子源和四极杆，忌用手触摸清洗的部位，定期检查校准标物和灯丝，定期更换泵油等[6]。

2.5.2    液质联用仪。除了与液相色谱维护与保养的事项相似之外，还需注意每2 d更换溶剂瓶中的溶剂;定期清洗质谱防尘海绵，并检查真空泵油位，需要时及时补充;定期检查柱螺帽的松紧和泵压有无泄漏，真空泵震气;定期进行检漏，检查所有接头，清洗与更换进样针和针底座，清洗检测器及样品池，更换内部和外部的阻尼器及过滤器;工作6～12个月更换真空泵油;根据实际需要更换灯、维护检测器、清洗离子传输毛细管及样品池等[7]。

3    維护保养仪器设备时需要注意的事项

3.1    注意使用环境，确保仪器正常

为延长仪器的使用寿命、保持仪器的正常运行，环境因素十分重要。除了保持仪器使用环境的清洁、卫生，还要注意温度、湿度、电压、水源、防震等因素。维护时室内保持良好的通风环境，仪器工作环境温度控制在10～30 ℃，相对湿度不超过80%;维护与保养时要注意仪器的本身特性，比如含有光学元件的设备，严禁擅自调节或用手触摸。

3.2    制定工作计划，精心维护保养

操作人员需制定计划，定期进行仪器的维护与保养。操作时严格按照各仪器说明书和操作手册中的要求进行，日常使用时也同样。比如，仪器有需要预热或清洗的步骤等，需严格按照规程操作，否则就算进行仪器的维护保养也毫无意义;维护与保养的重点应为仪器常使用的部件，这些地方使用频率过多，容易磨损且出现故障，应当经常进行维护与保养。每次完成维护与保养后，按规定填写维护记录;若仪器工作状态不正常，维修完毕需经计量检定机构检定合格后，方可继续投入使用。

4    结语

对于每一次的农残检测工作来说，维护与保养贯穿于检测前后以及过程中。这个过程非常重要，要细致细心，在工作中积累维护保养经验，减少仪器故障、提高工作效率、延长仪器使用寿命，发挥出设备的更大作用，为农残检测工作提供更加准确有效的数据。

5    参考文献

[1] 肖志欣，吴艳.浅谈仪器设备的维护与保养[J].中国化工贸易，2013，8（8）：154.

[2] 吴金芳，冶巧萍.浅谈常用分析仪器的使用与维护[J].化工管理，2017（10）：167.

[3] 缪松涛，刘天龙.有机磷农药残留气相色谱检测仪器的维护保养[J].现代农业科技，2018（14）：143.

[4] 吴飞英.浅谈高效液相色谱仪的保养与维护[J].农家科技，2019（1）：136.

[5] 韩国.农产品理化实验室质谱类仪器设备维护要点[J].现代农业科技，2012（3）：45.

[6] 高利芳，刘其玲，郭辉，等.浅析影响气相色谱-质谱联用仪灵敏度的因素及日常维护[J].农业灾害研究，2016，6（1）：10-12.

[7] 曾艳，蒋小明，侯贤灯，等.气相色谱与原子荧光光谱分析仪器一体化：有机铅的形态分析[C]//中国化学会.中国化学会第28届学术年会第9分会场摘要集.成都：中国化学会，2012.