曲靖市栽培半夏质量考察

朱正华 王喆 张馨

【摘 要】 目的：建立曲靖市栽培半夏的客观、量化质控标准数据，为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法。方法：以《中国药典》2015年版方法为参考依据，对曲靖栽培半夏的质量进行研究，包括植物形态、药材外观性状、显微特征、薄层色谱鉴别、水分检查、总灰分检查、浸出物检查和总酸含量测定。结果：不同产地的3批次半夏检验结果除总灰分检查超标外，其他几项鉴别、检查和含量测定均符合《中国药典》2015年版规定。结论：研究对曲靖市栽培半夏质量控制以及实现规范化种植提供了参考依据。

【关键词】 栽培半夏;曲靖市;质量考察

【中图分类号】   【文献标志码】 A    【文章编号】1007-8517（2020）12-0025-05

Abstract：ObjectiveTo establish real estate of pinellia objective and quantitative quality control standards from Qujing ，for scientific evaluation and provide reliable methods to effectively control its quality. Methods Based on the "Chinese Pharmacopoeia" 2015 version，study of qujing pinellia tuber production quality control methods，including plant morphology，medicinal material appearance，microscopic characteristics，TLC，moisture inspection，the inspection of the total ash content，extract inspection and total acid content determination.Results 3 batches pinellia test samples in addition to the total ash content check overweight，several other identification，examination and content determination of all conform to the stipulations of the Chinese pharmacopoeia 2015 version. ConclusionThe method can be used for quality control and provide a valueable reference for good agriculture practice of pinellia ternata in Qujing.

Keywords：Cultivated Pinellia Ternata; Qujing;Quality Inspection

半夏之名始见于《礼记·月令》，“五月半夏生，盖当夏半也”，《本草纲目》及《神农本草经》等经典著作中均有记载。依据其附图及文字说明即可确定本草半夏与2015版《中国药典》记载的半夏为同一种属。半夏（Pinellia ternata）属天南星目天南星科半夏属植物，古称地文、守田等，云南又名地珠半夏，药用部位为其干燥块茎。野生于山地、农田、溪边或林下[1]，云南属主产区之一。半夏喜温和潮湿、荫蔽的沙壤土环境，怕干旱及强光照射，耐寒，块茎能够自然越冬。繁殖主要以块茎和珠芽为主。半夏为多年生草本，块茎球形，夏、秋二季采挖，洗净，除去外皮和须根，晒干即可入药。块茎含有挥发油如：茴香脑，柠檬醛、1-新烯、β-辛香烯等。还含有有机酸、生物碱、微量元素等[2]。味辛、性温，有毒。归脾、胃、肺经。因半夏有毒性，其对眼、咽喉、胃肠等粘膜具有强烈的刺激性。故内服入药前须炮制去毒，保证其药用的安全、有效。根据炮制方法的不同，分为法半夏、姜半夏、清半夏、醋制半夏等。具有燥湿化痰、降逆止吐、消痞散结等作用。用于治疗湿痰寒痰，咳喘痰多，痰饮眩悸，风痰眩晕，胸闷胀满、恶心呕吐。外用治痈肿痰核[3]。

曲靖市属半夏主产区之一，传统以野生半夏入药，但由于野生半夏资源日趋减少，不能满足临床需要，故需发展半夏的家种栽培来缓解半夏市场的供需矛盾[4]。半夏的主要活性成份为多种生物碱、氨基酸[5]，本文以《中國药典》2015年版为依据通过对曲靖产半夏的原植物形态、药材外观性状、显微特征、薄层色谱鉴别、总酸含量测定等多个指标的研究，从而确定家种半夏的质量，为曲靖市地产半夏的人工种植、开发利用及临床应用提供理论依据。

药材来源： A：富源县后所镇铁翅药材种植基地B：师宗县丹凤镇药材种植基地C：沾益县炎方乡药材种植基地

1 仪器与材料

1.1 仪器 OLYMPUS电子显微镜（日本）;瑞士万通916型全自动电位滴定仪;METTLER TOLEDO XS 105电子天平（梅特勒-托利多仪器有限公司）;HH-4型数显恒温水浴锅（国华电器有限公司）;AS系列超声波清洗机（天津奥特赛恩斯仪器有限公司）。

1.2 材料 半夏对照药材（批号：121272-201806）、缬氨酸对照品（批号：140681-201703）、亮氨酸对照品（批号：140687-201804）、精氨酸对照品（批号：140685-201707）、丙氨酸对照品（批号：140680-201604）等均为中国食品药品检定研究院提供;硅胶G薄层板（青岛海洋化工厂）;甘油（丙三醇）、乙醇、石油醚（60～90 ℃）、乙酸乙酯、丙酮、甲酸、甲醇、乙醚、三氯甲烷、硫酸、正丁醇、冰醋酸、茚三酮、氢氧化钠为国产分析纯;水为超纯水。

2 方法与结果

2.1 鉴别

2.1.1 原植物形态鉴别 块茎圆球形，直径1～2 cm，具须根。叶2～5枚，幼时单叶。叶柄长5～8 cm，基部具鞘，鞘内、鞘部以上或叶片基部（叶柄顶头）有直径3～5 mm的珠芽，珠芽在母株上萌发或落地后萌发;幼苗叶片卵状心形至戟形，为全缘单叶，长2～3 cm，宽2～2.5 cm;老株叶片3全裂，裂片绿色，背淡，长圆状椭圆形或披针形，两头锐尖，中裂片长3～10 cm，宽1～3 cm;侧裂片稍短;全缘或具不明显的浅波状圆齿，侧脉8～10对，细弱，细脉网状，密集，集合脉2圈。花序柄长25～30（-35）cm，长于叶柄。佛焰苞绿色或绿白色，管部狭圆柱形，长1.5～2 cm;檐部长圆形，绿色，有时边缘青紫色，长4～5 cm，宽1.5 cm，钝或锐尖。肉穗花序：雌花序长2 cm，雄花序长5～7 mm，其中间隔3 mm;附属器绿色变青紫色，长6～10 cm，直立，有时“S”形弯曲。浆果卵圆形，黄绿色，先端渐狭为明显的花柱。花期5～7月，果8月成熟。结果：A、B、C三个样品的原植物形态均符合以上描述，经鉴定均为药典品半夏Pinellia ternata（Thunb.）Breit.

2.1.2 性状鉴别 本品呈类球形，有的稍偏斜，直径1～1.5 cm。表面白色或浅黄色，顶端有凹陷的茎痕，周围密布麻点状根痕;下面钝圆，较光滑。质坚实，断面洁白，富粉性。气微，味辛辣、麻舌而刺喉。具体见图1。此外，在云南很多地方有半夏的习用品、代用品。如盾叶半夏、土半夏、掌叶半夏等，均为民间习用草药，在用法和功效上也与药典半夏有所不同，不能混用，以免影响半夏的临床疗效。

2.1.3 显微鉴别 本品粉末类白色：①淀粉粒：甚多，单粒类圆形、半圆形或圆多角形，脐点裂缝状、人字状或星状;复粒由2～6分粒组成。②草酸钙针晶：成束存在于椭圆形黏液细胞中，或随处散在，针晶长20～144 μm。③导管：螺纹为主，直径10～24 μm。 粉末显微图见图2。

2.1.4 薄层色谱鉴别 取本品粉末1 g，加乙醇10 mL，加热回流1 h，滤过，滤液浓缩至0.5 mL，作为供试品溶液。另取半夏对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90 ℃）-乙酸乙酯-丙酮-甲酸（30∶ 6∶ 4∶ 0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。如图3。

取本品粉末1 g，加甲醇10 mL，加热回流30 min，滤过，滤液挥至0.5 mL，作为供试品溶液。另取精氨酸对照品、丙氨酸对照品、缬氨酸对照品、亮氨酸对照品，加70%甲醇制成每1 mL各含1 mg 的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5 μL、对照品溶液1 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（8∶ 3∶ 1）為展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。如图4。

2.2 检查

2.2.1 水分 水分测定按照2015年版《中国药典》四部（通则0832）第二法（烘干法）测定三批药材水分，规定本品水分不得超过14.0%，结果A、B、C三个样品的水分均符合规定。结果见表1。

2.2.2 总灰分[8] 按照灰分测定法《中国药典》2015年版四部（通则2302） 测定三批药材总灰分，规定本品总灰分不得超过4.0%，结果A、B、C三个样品的总灰分均超过规定限度，不符合规定。见表2。

2.2.3 浸出物[6] 按照水溶性浸出物项下的冷浸法，《中国药典》2015年版四部（通则2201）测定三批药材浸出物，规定本品水溶性浸出物不得少于9.0%，结果A、B、C三个样品的浸出物均符合规定。见表3。

2.3 含量测定[7] 采用直接电位滴定法测定总酸含量。取本品粉末（过四号筛）约5 g，精密称定，置锥形瓶中，加乙醇50 mL，加热回流1 h，同上操作，再重复提取2次，放冷，滤过，合并滤液，蒸干，残渣精密加入氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）10 mL，超声处理（功率500 W，频率40 kHz）30 min，转移至50 mL量瓶中，加新沸过的冷水至刻度，摇匀，精密量取25 mL，照电位滴定法（通则0701）测定，用盐酸滴定液（0.1 mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白实验校正。每1 mL氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）相当于5.904 mg的琥珀酸（C4H6O4）。本品按干燥品计算，含总酸以琥珀酸（C4H6O4）计，不得少于0.25%，结果A、B、C三个样品的总酸含量均符合规定。见表4。

3 讨论

研究从原植物形态、药材性状、显微鉴别[11]、薄层色谱鉴别、水分检查、总灰分检查、浸出物检查、总酸的含量测定这几方面来对比考察曲靖栽培半夏的药用质量，除总灰分测定超出规定限度以外，其他几项均符合2015年版《中国药典》的要求。

浸出物分别以水、乙醇和甲醇为溶剂，照水溶性浸出物项下的冷浸法和热浸法测定。实测药材3批结果表明，采用水为溶剂，热浸法与冷浸法的浸出物较高，且差异不大。根据方便快捷、可行性高为原则，本标准选择水溶性浸出物项下的冷浸法[6]。

酸碱滴定法一般常用于中药中总有机酸含量的测定，但由于中药的水提液或醇提液常常具有较深的颜色，指示剂的选择受到了限制，同时滴定终点指示不明显，影响实验的准确性。而电位滴定法是利用电极电位的突跃来指示终点的，并可实现自动化和连续滴定，具有灵敏、准确、可靠等优点[7]，因此用直接电位法对半夏中总游离有机酸含量进行测定。半夏中所含化学成分比较复杂，如还含有多种氨基酸和生物碱，炮制品法半夏中还含有甘草次酸等，其有效成分及毒性成分尚未完全明确[10]，所以现在只能以含量偏高、样品处理方法不太繁杂、检测成本不高的总酸为其控制指标，随着检测技术的不断提高，对其有效成分及毒性成分的含量测定会不断走向科学化、标准化和成熟化。

质量检测中总灰分的测定超标，灰分测定是衡量中药材质量的重要指标，它反应了药材中掺假及其受污染的程度，一般中药材的总灰分通常都在一定的范围内，故可用于中药材的纯度检查[8]。实验测定三批次供试品的总灰分测定结果均超出《中国药典》2015年版规定的中药材总灰分的最高限量，则必定有其他无机物污染或掺杂，常见的无机物为泥土、砂。根据对采集样品的仔细观察比较，发现其块茎上残留少许须根及未洗净的泥沙，分析原因应为农民在半夏的采收并进行粗加工的过程中，未除尽非药用部位（须根等）、未洗净泥沙等其它杂质[9]，排除总灰分这一影响因素，曲靖地区栽培半夏质量符合药用标准，可推广半夏的家种栽培，并制定一套切实可行的管理措施以确保其质量。参考文献

[1]刘承训.半夏的种植管理与加工[J]. 四川农业科技，2008（7）：40.

[2]张爱民，卢河东，朱艳芳，等.半夏的研究进展[A]. 2010全国知名中医院院长暨道家文化与中医药养生论坛论文集[C]. 2010.

[3]王新胜，吴艳芳，马军营，等.半夏化学成分和药理作用研究[J]. 齐鲁药事，2008（2）：101-103.

[4]潘平，李伟平，熊明星，等.我国半夏产业现状及可持续发展策略[J]. 中国药房，2013（31）：7-10.

[5]李玉先，劉晓东，朱照静.半夏药理作用的研究述要[J]. 辽宁中医学院学报，2004（6）：459-460.

[6]陈红军，刘纪青.炮制对半夏及其炮制品浸出物的影响研究[J]. 中国医药科学，2011（17）：46-47.

[7]王媚，吴皓.直接电位滴定法测定半夏提取物中总游离有机酸的含量[J]. 中国中医药信息杂志，2004（5）：416-417.

[8]姚丽红.浅谈中药材的灰分含量[J].基层中医药杂志，1996（3）：15-18.

[9]贾君君，李婷，李敏，等.影响半夏产量因素浅析[A]. 中华中医药学会第九届中药鉴定学术会议论文集——祝贺中华中医药学会中药鉴定分会成立二十周年[C]. 2008.

[10]钟凌云，吴浩，张科卫，等.生半夏中草酸钙针晶的刺激性作用研究[J]. 中国中药杂志， 2006（20）：1706-1710.

[11]于素玲，李敏，甘我挺，等.组培半夏与传统栽培半夏性状、显微的比较研究[J]. 中药与临床，2011（7）：14-17.

[12]中国药典委员会.中华人民共和国药典（一部、四部）[M].北京：中国医药科技出版社，2015.

（收稿日期：2020-03-20 编辑：刘 斌）