探究气质联用法测定地表水中15种硝基苯类化合物

后小龙 张文锦 申建茹 李文娴

摘要：文章分别用正己烷和二氯甲烷采用液液萃取，气相色谱质谱联用法测定，测定结果显示：用两种溶剂萃取效果均符合相关标准要求，正己烷毒性小，容易处置，而二氯甲烷毒性较大，且不易处置，并通过对气相色谱升温程序进行优化，缩短了检测时间，提高了检测效率。

关键词：气相色谱-质谱法;硝基苯类化合物;水体

中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2020）11-00-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2020.11.044

Determination of 15 nitrobenzene compounds in surface water by gas chromatography-mass spectrometry （GC-MS）

Hou Xiaolong，Zhang Wenjin，Shen Jianru，Li Wenxian

（Dingxi Ecological Environmental Monitoring，Dingxi Gansu 743000，China）

Abstract：Liquid-liquid extraction was used for N-hexane and dichloromethane respectively， the results of gas chromatography-mass spectrometry （gc-ms） showed that the extraction effect of N-hexane was in accordance with the relevant standards， and the toxicity of N-hexane was small and easy to be disposed of， while the toxicity of dichloromethane was large and difficult to be disposed of. By optimizing the temperature-rising procedure of gas chromatography， the detection time is shortened and the detection efficiency is improved.

Key words：Gas chromatography-mass spectrometry;Nitrobenzene compounds;Water

水中硝基苯類化合物主要来源是苯胺染料、化工等工业中产生的，硝基苯在水中极其稳定，在水中长时间保持不变，因此，被硝基苯类化合物污染的水体持续的时间较长。2017年硝基苯被世界卫生组织国际癌症研究所公布为致癌2B类致癌物。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

标准品：15种硝基苯类化合物混标，（安捷龙）;内标物（1-溴-2-硝基苯）;替代物（硝基苯d5和五氯硝基苯混标）。

试剂：二氯甲烷（农残级）;正己烷（农残级）;无水硫酸钠。

仪器：自动进样器1310、气相色谱仪TRACE1300、质谱仪ISQ（赛默飞世尔科技有限公司）;氮吹仪SuperVap6 250mL（瑞典Biotage公司）;色谱柱TG-5MS，30m-0.25mm-0.25um（赛默飞世尔科技有限公司）。

1.2 仪器工作条件

1.2.1 气相色谱

进样口温度250℃;进样：分流，分流比为8;升温程序：60℃-以10℃/min升温到200℃保持1min-以15℃/min升温到250℃保持1min;载气：氦气，流量为1mL/min;进样量为1μL;溶剂延迟时间为6min。

1.2.2 质谱条件

离子源温度：250℃;传输线温度：280℃;离子化能量70eV;扫描方式：选择离子扫描方式。

1.3 样品处理

准确量取1 000mL待测水样于分液漏斗中，加入适量替代物和一定浓度的标准溶液，加入15种硝基苯类化合物标准溶液，浓度为1μg/L分别用正己烷和二氯甲烷进行萃取两次，脱水试剂用无水硫酸钠。用氮吹仪浓缩，加入适量内标物定容至1mL待测。

1.4 实验

取适量硝基苯类化合物的标准溶液和替代物标准溶液，按照一定的浓度梯度配制标准溶液加入浓度中间点等量的内标标准溶液，绘制校准曲线，分别对两种不同萃取剂制取的待测液进行测定。

2 结果与讨论

2.1 萃取溶剂的选择

本文分别用正己烷和二氯甲烷采用液液萃取，气相色谱质谱联用法测定，测定结果显示：用两种溶剂萃取效果均符合相关标准要求，正己烷毒性小，容易处置，而二氯甲烷毒性较大，且不易处置。

2.2 升温程序的优化

通过变化升温速率（5、10、15℃/min）系统的研究了不同的升温程序对目标化合物的有效分离情况，实验结果显示：当升温速率为10℃/min，不仅出峰速度快、峰形紧凑且能有效分离，升温程序为：60℃-以10℃/min升温到200℃-以15℃/min升温到230℃。

3 结论

本文分别用正己烷和二氯甲烷采用液液萃取，气相色谱质谱联用法测定，测定结果显示：用两种溶剂萃取效果均符合相关标准要求，正己烷毒性小，容易处置，而二氯甲烷毒性较大，且不易处置，并通过对气相色谱升温程序进行优化，缩短了检测时间，提高了检测效率。

参考文献

[1]国家环保总局《空气和废气监测分析方法》编委会.空气和废气监测分析方法[M].4版增补版.北京：中国环境科学出版社.2007

[2]胡琳珊，蒋文鹏.气相色谱-质谱法测定水中硝基苯[J].山东化工，2019，48（20）：108+117.

[3]夏演，解焕英，等.吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定水中硝基苯的研究讨论[J].环境与发展，2019（08）：52.

收稿日期：2020-09-19

作者简介：后小龙（1990-），男，汉族，本科学历，工程师，研究方向为生态环境监测。