预变形镁合金轧板的低温时效及对力学性能的影响*

吴鲁淑，韦山理，陈 阳，李六江

(1 贵州理工学院机械工程学院，贵州 贵阳 550003； 2 贵州理工学院材料与能源工程学院，贵州 贵阳 550003)

镁合金是最轻的金属结构材料，在航空航天、汽车以及电子等领域有着广泛的潜在应用价值。当镁及其合金发生塑性变形时，除了位错滑移外，孪生常被激活以适协调观应变，特别是在具有较强初始织构的镁合金中孪生的作用更为明显[1-5]。孪生除了能调节塑性变形外，还能改变材料的微观结构。孪生对显微组织的作用主要包括改变取向导致进一步滑移[6]以及细化晶粒[7]。在镁及其合金中可能存在着{10-12}、{10-11}、{10-13}、{30-34}、{10-14}和二次孪晶{10-11}-{10-12}等[8]。但是，在塑性变形中最常见的孪生模式是{10-12}。{10-12}孪晶对镁合金的力学性能有重要影响，如压缩-拉伸不对称、低屈服应力等都与{10-12}孪生有关。孪生面，也称孪晶界，是区分孪生类型的重要依据。在孪生过程中，从理论上来说，原子以孪生面为界，一侧保持不动，另一侧的原子做切变运动，使得最后未运动区域的晶体点阵与已运动区域的晶体点阵关于孪生面对称。由于{10-12}孪晶的重要性，很多研究人员对{10-12}孪晶界的原子排列进行了研究。Zhang等[9]对hcp结构合金中的{10-12}孪晶界上进行了高分辨率透射电镜观察，结果表明，孪晶界不在理论的{10-12}孪晶面上，也就是说，实际孪晶界与理论孪生面不重合。但是，他们对{10-11}型孪晶边界结构的研究表明，理论孪生面和实际孪晶界是重合的[10]。文献[11]中Li和Ma提出扰动孪生机制，以解释{10-12}中孪晶界的褶皱现象。根据扰动机制，{10-12}孪晶形核可以直接通过原子扰动来完成，不必遵循严格的孪生面规则，因此，孪晶界不是严格的平直的面，而是褶皱形的。基于第一性原理，Ishii等[12]同样指出，当孪晶层厚度是四个原子层厚度时，镁的{10-12}孪晶是扰动形核的。Liu等[13]对镁中的{10-12}孪晶进行了透射电镜观察，发现镁中不存在理论的平直的孪晶界。Zhang等[14]进行了类似的研究，他们发现孪晶界是褶皱形的。此外，他们指出，滑移和孪生之间的相互作用是导致孪晶界不平直的原因。尽管Nie等[15]并未关注镁合金的孪晶界，但他们的实验结果表明，孪晶面在其测试条件下是平直的。孪晶界对于密排六方金属很重要，因此吸引了许多研究人员的注意。一方面，孪生面是孪生的关键元素，只有确定了孪晶原子结构，才能进一步推理原子的运动定律。另一方面，孪晶界面的产生、固溶原子在孪晶界的偏析和第二相在孪晶界的析出等对合金的力学性能有重要的影响。但是，已有的研究有些观点是相互矛盾的。因此，研究孪晶，特别是孪晶内的第二相等的析出情况仍是有必要的。

本文研究了AZ61镁合金在孪晶界上第二相的不同析出行为。此外，还讨论了第二相析出行为对力学性能的影响。

1 实 验

本研究中使用的原材料是商用Mg-6Al-1 Zn(AZ61)轧制板。从轧制板上切出直径长为24 mm，宽16 mm，高为10 mm的预压缩样品。在CMT5105材料试验机上以10-3s-1的恒定速率进行预压缩。预压缩后，样品在170 ℃下保温10 h。采用线切技术在经过预先压缩的样品上截取压缩试样(长16 mm，宽12 mm，高度8 mm)，以研究时效对力学性能的影响。之后，在CMT5105材料测试机上以10-3s-1的恒定速率进行压缩测试。采用含5 mL乙酸、6 g苦味酸、10 mL水和100 mL乙醇的苦味酸溶液。通过光学显微镜(OM)和扫描电子显微镜(SEM，Nova Nano SEM 450)观察显微结构。用X射线衍射仪(XRD)分析第二相。

2 结果与讨论

2.1 预压缩及热处理过程中的显微结构演变

如图1(a)所示，预压缩前样品中没有孪晶。当样品沿轧制方向(RD)进行6%的预压缩时，OM显微照片中显示出现许多孪晶。可以看到，孪晶是扁豆状的，结合材料的状态和施载方向，可以推断出所产生的孪晶是{10-12}孪晶。

图1 没有预压缩(a)和预压缩6%(b)时样品的显微组织

由于{10-12}孪晶的出现，大部分晶粒的取向会发生转变，转到一个新的方向。试样中大部分晶粒的取向由原来的基面几乎都是平行于RD方向变为几乎垂直于RD方向。

本研究旨在研究预孪生AZ61镁合金中第二相的析出行为及其对力学性能的影响。因此，选择的时效温度为170 ℃，以避免再结晶破坏孪晶结构。根据先前的研究，在选定的温度或稍高的温度下，孪晶的结构，晶粒尺寸和织构可以得到很好地保持。因此，在170 ℃时效过程中，孪生组织不会全部被破坏，而晶粒长大和织构演变对力学性能的影响可以忽略。此外，由于孪晶结构得到了很好的保持，因此可以研究第二相在孪晶和孪晶边界中的析出行为。

图2(a)所示为未经170 ℃退火的预变形AZ61合金的孪晶形貌。样品中存在许多扁豆状的{10-12}孪晶，并且在样品中未发现明显的析出。将预孪生样品在170 ℃时效10 h后，孪晶界及孪晶内处便产生第二相，如图2(b)所示。

图2 样品在170 ℃下时效不同时间的析出行为的SEM显微照片

为了研究第二相的化学成分，选择了两个样品进行XRD分析。初始轧制样品经过6%预压缩然后在170 ℃退火10 h的XRD图谱如图3所示。

图3 未时效(a)和时效(b)后合金的XRD图谱

从图3中可以发现，热处理之前几乎没有检测到第二相。当试样经过预先6%塑性变形之后再在170 ℃退火10 h，XRD图谱中很明显地出现了第二相Al12Mg17。还表明经过预先变形之后170 ℃条件下热处理有第二相析出。

2.2 第二相析出对力学性能的影响

首先在170 ℃下对未经预压缩的材料进行退火10 h，以研究时效对未经预压缩的材料的影响。如图4(a)所示，未经预压缩的试样不进行170 ℃热处理和进行170 ℃热处理10 h，具有几乎相同的屈服强度，也就是说，如果没有预先压缩变形，在170 ℃退火10 h对材料的影响很小。

图4 未经预压缩的样品在170 ℃退火和不退火的应力-应变曲线(a)，以及经预压缩之后退火与不退火试样的应力-应变曲线(b)

然而，当样品进行预压缩时，材料在170 ℃下退火之后力学性变化则较大。图4(b)显示了6%预压缩样品在170 ℃下退火10 h的应力-应变曲线。6%预孪生试样再次同向压缩时的屈服应力约为175 MPa，如图10(b)所示。之前的报道[16]指出，孪晶长大主导孪晶形核后的塑性变形，并且需要高应力才能继续长大。在预压缩过程中完成了孪晶形核。当预孪晶样品沿相同方向重新加载时，孪晶生长控制变形。将预孪生样品在170 ℃下退火10 h后，由于样品中析出了第二相，起到阻碍孪晶长大和阻碍位错运动的作用，屈服应力明显增加。Nie等[15]报道了由于溶质原子在孪晶边界上的钉扎效应，镁合金出现了退火硬化现象。在本研究中，第二相颗粒在孪晶和孪晶边界中析出，从而在再压缩过程中阻止了孪晶的生长和位错的运动。

3 结 论

对轧制Mg-6Al-1Zn合金中进行预压缩，以产生足够的拉伸孪晶。然后，将预孪生的样品在170 ℃下退火10 h。研究了析出行为及其对力学性能的影响。主要结论概括如下：

(1)当预孪晶样品在170 ℃下退火时，第二相颗粒在孪晶和孪晶界析出。

(2)孪晶和孪晶边界中第二相颗粒的析出阻碍了孪晶的生长和位错运动，从而提高了材料的屈服强度。