LaTiO₃ SiO₂混合薄膜性能研究

成小小 周思雨 唐江斌 刘妍 刘梦鸽

摘   要：混合薄膜是改变薄膜的性能行之有效的方法。本文在衬底为K9基底上采用双源共蒸方式制备了LaTiO3/SiO2混合膜，并进行了薄膜折射率的测试研究。实验结果表明：沉积温度175℃，束流110mA，通氧量4sccm，阻蒸电流100mA沉积条件下制备的LaTiO3/SiO2混合膜折射率为正常色散，折射率在1064nm处为1.82，低于LaTiO3薄膜的1.91;波长在450～1600nm的消光系数小于10-4，混合薄膜具有较好的光学透明性。

关键词：薄膜  特性  光学

中图分类号：TB3                                    文献标识码：A                        文章编号：1674-098X（2020）06（c）-0073-02

Abstract： The mixed film is an effective way to change the properties of the film. In this paper， LaTiO3/SiO2 mixed films were prepared on K9 substrate by dual source co evaporation. The experimental results show that the LaTiO3/SiO2 mixed films prepared under the deposition conditions of 175 ℃， 110mA beam current， 4sccm oxygen flow and 100mA evaporation resistance current have normal dispersion， the refractive index is 1.82 at 1064nm， lower than 1.91 of lantio3 films， and the extinction coefficient at 450nm ～ 1600nm is less than 10-4， which has good optical transparency.

Key Words：Thin films; Properties; Optics

在光学系统设计中，为更好的满足系统要求，通常要对光学系统参数进行优化，光学元件表面的薄膜是重要的优化后对象，优化后的膜系最佳折射率和厚度通常是任意的，自然界中有限的材料的折射率是离散的，而在自然界中很难找到与之完全匹配的单组份均质薄膜材料。因此，通常可以利用人为制备的混合薄膜满足光学系统要求，同时混合薄膜材料相比单组份薄膜材料通常具备较更好的机械、光学和热学性能。

对于混合薄膜，国内外的研究者做了大量的研究。张紫佳等人，采用高真空热蒸镀法于衬底温度70℃下在玻璃基片上制备C60和rubrene混合薄膜。将两种材料的粉末置于不同的坩埚中共同蒸发，通过控制坩埚的加热温度来控制混合的比例，达到了制备混合薄膜的效果，实验结果表明当混合比为1：1时，薄膜表面形貌最为均匀，吸收峰值最大，能隙最小[1]。Obstarczyk等人，采用磁控共溅射方法制备薄膜，制备了HfO2-TiO2混合薄膜并研究了其光学特性[2]。Dayu Li等人研究了采用PECVD方法制备TiO2-SiO2混合氧化物薄膜沉的结构与光学性能，研究结果表明，通过加入少量HMDSO后，薄膜中的[Si]/[Ti+Si]浓度比纯TiO2剧增加到0.48。混合膜为非晶态，并随着Si含量的增加TiO2的柱状结构消失，膜均匀且致密;折射率和消光系数均减小，而带隙增大[3]。

1  实验

本研究实验设计为：在衬底为K9基底上采用双源共蒸方式制备LaTiO3/SiO2混合膜。将LaTiO3颗粒放置于坩埚内利用电子束蒸发热源蒸发，SiO颗粒放置于阻蒸舟内阻蒸蒸发。LaTiO3/SiO2混合膜沉积工艺条件为：沉积温度200℃，束流110mA，通氧量2sccm，工作反馈电流5mA，阻蒸电流120mA。

实验研究方案流程图如图1所示。

薄膜制备前：预热真空镀膜机，准备Si、K9、及石英衬底（每组2片Si、3片K9），用乙醇和醚2：1比例的混合液清洗并烘干后装入真空室。未掺杂薄膜制备实验的沉积温度控制为175℃，工作真空度为2×10-2Pa，束流为110mA，通氧量为8sccm。制备掺杂LaTiO3薄膜制备实验的沉积温度控制为175℃，工作真空度为2×10-2Pa，束流为110mA，通氧量为4sccm，阻蒸电流为100mA。

制备中：用光控极值法进行薄膜监控，监控波长采用532nm。由于实验设备只有一个石英晶控器，因此，无法分别在线监测、控制两个蒸发源的蒸发速率，只能依据以前蒸发膜料的实验数据，控制束流和阻蒸电流大小，经验控制。利用设备中唯一的膜厚監测设备控制最后成膜厚度，膜厚设计为135nm。

制备后：对两组薄膜分别进行折射率和薄膜透射率的测试。

2  实验结果与分析

本次实验制备的LaTiO3/SiO2混合膜和LaTiO3薄膜的光学测试结果如图2所示。

对于薄膜折射率如图2所示，LaTiO3/SiO2混合薄膜和LaTiO3薄膜折射率在400～1600nm波长范围内遵循正常色散。同时，在同一波长下LaTiO3/SiO2混合膜折射率小于LaTiO3薄膜折射率。1064nm处，混合膜的折射率为1.83，LaTiO3薄膜为1.92。SiO2为低折射率材料，折射率为1.458。由前述研究者得出的结论：混合薄膜可以获得从组分中最低折射率到最高折射率之间某一折射率，本次样品是在高折射率的LaTiO3膜材中混合了SiO2，故样品折射率下降。

对于消光系数，混合薄膜在波长超过450nm后，消光系数小于10-4，具有较好的光学透明性。经椭偏测试仪测试结果，薄膜厚度为153nm。

3  结语

利用双源共蒸制备了LaTiO3/SiO2混合膜，对薄膜光学常数进行了测试、分析，得出以下结论：在沉积温度200℃，束流110mA，通氧量4sccm，阻蒸电流100mA沉积条件下制备的LaTiO3/SiO2混合膜的折射率为正常色散;波长在450～1600nm范围内消光系数小于10-4，薄膜光学吸收较小。

参考文献

[1] 张紫佳，邓金祥，孔乐，等. C60与rubrene混合薄膜的光学性质[J].真空， 2016（2）：25-28.

[2] Obstarczyk A ， Kaczmarek D ， Mazur M ， et al. The effect of post-process annealing on optical and electrical properties of mixed HfO2-TiO2 thin film coatings[J]. Journal of Materials Science， 2019， 30（7）：6358-6369.

[3] Dayu Li， Elisabeth， Granier， et al. Structural and Optical Properties of PECVD TiO2-SiO2 Mixed Oxide Films for Optical Applications[J]. Plasma Processes and Polymers，2016，13（9）： 918-928