浅谈面粉中过氧化苯甲酰检测方法分析

贾晴鹤 张跃

摘要：对面粉中的过氧化苯甲酰进行检测是保证食品安全的关键，本文结合高效液相色谱法，详细分析了该方法在面粉过氧化苯甲酰检测中的基本技术路径，希望能为提高食品质量提供帮助。

关键词：面粉；过氧化苯甲酰；高效液相色谱法

前言：

当前，面粉生产企业为了，提高产品生产质量，通常会在产品的加工过程中添加一定量的过氧化苯甲酰。过氧化苯甲酰有助于延长面粉的保质期，避免质量问题发生。但是，不规范的添加过氧化苯甲酰会对人体造成危害，不符合食品安全管理要求，所以需要寻找一种有效的过氧化苯甲酰检测方法。

1. 过氧化苯甲酰的高效液相色谱法检测要求

过氧化苯甲酰（BPO）作为一种白色强氧化剂，在面粉生产期间，该物质可以杀菌增白，并提高企业的经济效益。但是过量使用过氧化苯甲酰会影响面粉中的相关营养物质，如胡萝卜素、维生素等，最终引发食品安全问题。我国在《食品添加剂使用卫生标准》中，对过氧化苯甲酰的添加量等作出详细规定，要求最大使用量为60mg/kg，并且需要进行详细检测。

高效液相色谱法（HPLC）是目前检测物质含量的有效方法，满足过氧化苯甲酰的检测要求，该方法的关键是以液体为流动相，通过高压输液系统，在对样品做分离检测后，能够在仪器分析的基础上，快速检测食品中相关物质的含量。该技术的基本技术路径为：先用甲醇提取过氧化苯甲酰之后，再通过碘化钾处理氧化苯甲酰，最后用高效液相色谱柱分离测量。

2. 实验过程进行检测。

2.1 材料与方法

2.1.1 试剂

本次实验中所使用的试剂包括乙酸铵缓冲溶液0.02mol/L、色谱级甲醇（天津市永大化学试剂有限公司）、碘化钾：50%水溶液（西陇化工股份有限公司）、标准的苯甲酸标准溶液。

2.1.2 主要设备与色谱条件

LC-20AT液相色谱仪：具有二极管阵列检测器，生产单位为日本岛津公司；紫外检测器、旋涡混合器以及C18柱（规格为250×4.6mm，5μm）；流动相组成包括：甲醇与水（含0.02mol/L乙酸铵）（称取乙酸铵1.54g用水溶解并稀释至1L，混匀后用0.45μm的滤膜过滤后使用。天津市申泰化学试剂有限公司），两者之间的配比为10：90；流速：1.0mL/min，波长230nm，柱温：30℃，进样量：10μL。

2.2 样本处理

选择本地区面粉企业生产的小麦粉，在样本处理中，称取5g样本并置入50mL具塞比色管中，加10.0mL甲醇，在旋涡混合器上混匀1min，静置5min，加50%碘化钾水溶液2.0mL，在旋涡混合器上混匀1min，放置10min。加水至50.0mL，混匀，静置，吸取上层清液通过0.22μm滤膜，滤液置于样品瓶中备用。

2.3 标准储备液制作

取1mL浓度1000μg/mL标准溶液定容至100mL，获得标准储备液10μg/mL。

2.4 标准使用液

用甲醇将过氧化苯甲酰储备液稀释，分别获得0、0.25、0.5、1.0、2.5、5.0μg/mL的标准系列溶液；称取5g不含苯甲酸与过氧化苯甲酰小面粉6份，分别放置在50mL具塞比色管中，并添加上述标准溶液10mL，使标准液的最终浓度达到0μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1μg/ mL；依次选取不同浓度的苯甲酸标准液，添加至液相色谱仪中。本次实验中，以苯甲酸浓度为横坐标、以苯甲酸峰面积为纵坐标，形成标准曲线。

2.5 计算方法

本次实验中，根据公式（1）进行数据计算，基本内容包括：

在公式（1）中，D代表过氧化苯甲酰含量，单位为“g/Kg”；V为试样提取液的体积，单位为“mL”；c为苯甲酸浓度，单位为“μg/mL”；m为样本的质量，单位为“g”。

3. 实验结果分析

3.1 线性试验结果

在按照上述方法进行实验分析之后，根据方法仪器条件将样本注入液相色谱仪，并绘制相应的图像，最终结果显示，溶液浓度0.05μg/mL时的峰面积为2536，0.1μg/mL为4224、0.2μg/mL为7095，0.5μg/mL时峰面积为15907，1.0μg/mL时为31664。

3.2 精密度实验

在精密度实验中，取0.5μg/mL标准液连续做6次测量，获得测量结果，具体资料如表1所示。

3.3 稳定性实验

在稳定性实验期间，分别选择0.2μg/mL和0.5μg/mL标准溶液进行第一次測量；在间隔24小时后做回测，分别测量两次峰面积的误差，作为评价稳定性实验结果的最终数据，详细内容如表2所示。

3.4 检出限

在检出限处理中，通过向空白样本中添加10μg/mL的过氧化苯甲酰标准储备液0.25mL，做上机检测；检测结果显示，当进样量为10μL时，过氧化苯甲酰标准品峰信噪比大于3∶1；同时本次研究液相色谱仪检测限小于方法检出限0.5mg/Kg，最终认为该方法满足实验室检测要求。

结束语：

在面粉过氧化苯甲酰检测中，采用高效液相色谱法具有可行性，本次实验中的相关技术方案满足实验室检测要求，是一种科学的检测方法，值得推广。