B/BaSO4/BaGrO4延期药制备工艺的优化

成春莲，魏艳敏，邓 涛

（贵州工程应用技术学院 矿业工程学院，贵州 毕节 551700）

延期药控制点火和起爆技术，近年来在军民用领域得到了迅速的发展，由该技术控制的延期时间结构简单，制造方便，成本低，原料丰富，延期范围广，体积小，作用可靠性高等，因此被广泛应用[1-3]。硼系延期药由于其良好的燃烧性能得到国内外学者的广泛好评。同时，通过配方设计，硼系延期药既可以用作毫秒级延期药，也可以作为秒级延期药，其应用前景被普遍看好[8]。因此，对硼系延期药反应性的研究是十分必要的[4]。

事实证明，采用共沉淀法生产的B-BaGrO4延期药总体上将，相对机械混制的延期药的延期稳定性好[7]，一定程度上有利于延期药精度的提高。为了得到延期精度高，秒量精度好的B/BaSO4/BaGrO4延期药需将制备工艺进行优化。本论文采用正交试验的方法对工艺进行优化设计。

正交试验设计是利用正交表进行科学地安排与分析多因素试验的一种设计方法。它的主要优点是选择出代表性强的少数几个试验方案，并且对这几个方案的试验结果分析和全面了解，找出最优的水平组合。

1 样品制备和试验

1.1 原材料及延期药的制备

硼粉：无定形硼粉，一级纯度大于0.95，营口化工厂，密度2.34g/cm3，平均粒径为1.1；重铬酸钠，纯度大于0.98，AR级，天津红岩化学试剂厂；二水合氯化钡，纯度大于99.5%天津恒兴试剂公司制造；无水硫酸钠，纯度大于99%，天津市光复科技发展有限公司。

混药方法采用共沉淀法，在硫酸钠和重铬酸钠溶液中加入硼粉，搅拌20min，混合均匀，继续搅拌，在搅拌过程中以一定滴速向混合液中加入一定量的氯化钡溶液，利用共沉淀方法将两种或多种延期药组分在结晶的过程中形成一种共沉淀的聚结晶体，代替两种或多种延期药组分的机械混合，可以大大提高混合的均一化程度。硼/硫酸钡/铬酸钡混合均匀后，抽滤，烘干即可[5,6]。

1.2 主要试验仪器

电子天平：AL204—IC，梅特勒托利多仪器有限公司制造；玻璃恒温水浴，SYP智能，巩义市予华仪器有限责任公司；循环水式真空泵，SHZ—D（Ⅲ），巩义市英峪予华仪器厂；数显定时恒流泵，D110A，上海青浦沪西仪器厂；数显无极恒速搅拌器，DW—3，巩义市英峪予华仪器厂；示波器：DOS7034B，美国安捷伦生产，精度为0.001；信号变送器：自制；光敏三极管：XYC-PT5A850DC，深圳市鑫永诚光电科技有限公司生产。

1.3 试验方法

影响共沉淀的因素很多，根据实验经验得到主要因素有：反应溶液的pH值和反应温度，这两个因素确定为本试验的试验因素，进行因素正交试验，因素水平表见表1。

表1 因素水平表

本实验以B/BaSO4/BaGrO4共沉淀物的延期时间精度为考核指标，考察延期精度最佳即极差最小的的延期药的制备条件。其他条件：比如反应溶液搅拌速度、溶液滴加速度、药剂清洗次数、药剂干燥条件、药剂干燥时间都相同。分别将表1中的因素水平正交，按表2中1#-3#药剂配方混药，混合均匀后洗涤，烘干，在200MPa压力下，将延期药压入内径为5mm的钢性管壳中制成延期体，控制药高为28mm，每组装配5发。采用光电法测试延期体的燃烧时间，再根据公式计算出燃烧速度[9]。

表2 1#-3#药剂配方

2 试验结果与分析

2.1 试验结果

按表1因素水平混制3种配方的延期药，测得的延期时间见表3～11。

表3 A1B1药剂延期时间

表4 A1B2药剂延期时间

表5 A1B3药剂延期时间

表6 A2B1药剂延期时间

表7 A2B2药剂延期时间

表8 A2B3药剂延期时间

表9 A3B1药剂延期时间

表10 A3B2药剂延期时间

表11 A3B3药剂延期时间

2.2 结果分析

2.2.1 计算Kj值

Kj为同一水平之和。第一列A因素：

第二列B因素：

2.2.3计算极差R，判断各因素的影响顺序

R表示各因素在其取值范围内试验指标变化的幅度，计算公式为：

RA=1.820-1.144=0.676；RB=1.737-1.270=0.467。

根据极差R的大小，判断因素的主次影响顺序。R越大，表示该因素的水平变化对试验指标的影响越大，因素越重要。

由上述R计算结果分析可见，因素影响主要次序为：

A＞B

2.2.4判断各因素的优水平和优组合

根据正交设计的特性，对A1、A2、A3来说，三组试验得试验条件是完全一样的（综合可比性），可进行直接比较。如果因素A对试验指标无影响时，那么、、、该相等，但由上面的计算可见，、、、实际上不相等。说明A因素的水平变动对试验结果有影响。因此，根据、、、的大小可以判断A1、A2、A3、A4对试验指标的影响大小。由于试验指标以极差为主，而＞＞，所以可判断A3为A因素的优水平[10]。同理，B因素的优水平为B3。因此，优组合为A3B3。

3 结束语

采用正交试验对B/BaSO4/BaGrO4延期药的制备工艺进行优化，得出在温度为45℃，PH值为5的条件下制的延期药，秒量精度好，极差小，点火可靠。实践中在用共沉淀法制备其他配方的硼系延期药时可以采用该工艺组合，为延期药的制备提供了一定的指导。